懸浮液進(jìn)樣技術(shù)在ICP-AES中的應(yīng)用.pdf

1、本文通過對國內(nèi)外近十幾年來一百多篇文獻(xiàn)調(diào)研總結(jié)了懸浮液進(jìn)樣技術(shù)在ICP-AES及ICP-MS與AAS中的發(fā)展與應(yīng)用,詳細(xì)評述了ICP-AES懸浮液進(jìn)樣技術(shù)的樣品制備方法、儀器設(shè)備、校準(zhǔn)曲線、影響懸浮液進(jìn)樣傳輸效率/霧化效率和分析結(jié)果可靠性的主要因素及該技術(shù)的應(yīng)用.對常規(guī)的溶液進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行改造,使其適用于懸浮液進(jìn)樣,建立了懸浮液進(jìn)樣ICP-AES分析方法.在前人工作基礎(chǔ)上設(shè)計加工了基于Babington原理的V型槽霧化器,霧化器主體采用聚

2、四氟乙烯(PTFE)材料,進(jìn)樣管和進(jìn)氣管做平行設(shè)計,進(jìn)樣管內(nèi)徑為1~1.5mm,進(jìn)氣管為階梯狀設(shè)計,噴嘴內(nèi)徑為0.2 mm,霧化器前端做傾斜處理,V型槽表面離子化.通過測量由不同粒度的氧化鋁粉末制備成的懸浮液與相同Al含量水溶液中Al的發(fā)射強(qiáng)度得出結(jié)論,只要樣品顆粒在1~5 μm之間,則懸浮液與水溶液的發(fā)射強(qiáng)度相當(dāng),可以用水溶液標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正.比較了手工研磨、球磨機(jī)研磨和振蕩球磨三種研磨手段的研磨效果,其中以振蕩球磨研磨效果最好,使用乙醇

3、或六偏磷酸鈉為助磨劑研磨原始平均粒度為24.5694 μm氧化鋯和10.6472 μm氧化鉭樣品8 h后,可得到平均粒度小于1 μm的粉末,并且粒度分布范圍窄.考察了1.5 mm、2.0 mm和3.0 mm內(nèi)徑的中心管對懸浮液氣溶膠傳輸特性的影響,三種不同內(nèi)徑的中心管允許通過的最大粒徑分別為1.98 μm、3.15 μm和5.63 μm,允許通過的粒徑越大,進(jìn)入ICP火焰的相對細(xì)微顆粒的含量也就越高,可以得到更強(qiáng)的分析信號.實驗選用的進(jìn)

4、樣系統(tǒng)由V型槽霧化器、Scott雙通道霧室和3 mm內(nèi)徑的石英中心管組成.實驗研究了ICP-AES不同載氣流量、輔助氣流量、泵速、觀察高度和射頻發(fā)生功率對鋁土礦樣品中Fe、Si、Mg、Ca和Ti五種元素分析信號強(qiáng)度的影響,并以上述五種參數(shù)作為考察因素,作五因素四水平正交試驗.實驗發(fā)現(xiàn)以蠕動泵輔助進(jìn)樣時無機(jī)酸種類和酸度對分析信號強(qiáng)度影響不大,本文選用體積分?jǐn)?shù)為2﹪的HCl制備懸浮液.比較了瓊脂糖、阿拉伯樹膠粉、明膠和Triton X-10