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1、重金屬的測(cè)定是環(huán)境分析的重要任務(wù)之一,通常要使用各種大型分析儀器,如原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等。然而,隨著現(xiàn)代分析科學(xué)的快速發(fā)展,人們對(duì)分析儀器設(shè)備的要求也越來(lái)越高,不但要求分析儀器設(shè)備具有較高的靈敏度、精密度和分析速度,更要求其向微型化和自動(dòng)化的方向發(fā)展。特別是在面對(duì)重金屬污染突發(fā)事件的現(xiàn)場(chǎng)分析任務(wù)時(shí),大型儀器不便攜帶的缺點(diǎn)是亟待解決的一個(gè)問(wèn)題。因此,建立滿足特殊需求的微型化分析檢測(cè)系統(tǒng)十分必要。
2、 本文以閥上實(shí)驗(yàn)室(LOV)分析系統(tǒng)為平臺(tái),應(yīng)用微珠注射技術(shù)建立測(cè)定痕量重金屬的微型化分析系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)中,將鋅試劑(Zincon)固載到葡聚糖凝膠QAE A-25微珠上,通過(guò)微珠注射操作將固載了鋅試劑的微珠自動(dòng)引入閥上實(shí)驗(yàn)室的流通池中,并用來(lái)捕獲目標(biāo)分析物Cu2+,實(shí)現(xiàn)待測(cè)分析物Cu2+在微珠表面的分離/富集,并通過(guò)CCD分光光度計(jì)對(duì)微珠吸光度變化進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物在微珠表面的原位檢測(cè)。當(dāng)進(jìn)樣體積為2.5 mL時(shí),檢出限為3μg
3、L-1,線性范圍為10-100μg L-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%(50μg L-1)。采用本方法測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW09101(人發(fā))、GBW10010(大米)及GBW08608(水樣)中的痕量銅,實(shí)驗(yàn)測(cè)定值與給定的標(biāo)準(zhǔn)值基本相符,同時(shí)實(shí)際水樣加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。另外,本文通過(guò)磺化反應(yīng)建立了一種將顯色劑固載到固相微珠表面的方法。許多顯色試劑都含有苯環(huán)結(jié)構(gòu),通過(guò)磺化反應(yīng)將磺酸根基團(tuán)引入到顯色試劑結(jié)構(gòu)中,使其由中性分子變成陰離子,
4、進(jìn)而能夠固載到葡聚糖凝膠QAE A-25微珠上。實(shí)驗(yàn)中,將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)磺化后,固載到葡聚糖凝膠QAE A-25微珠上,采用閥上實(shí)驗(yàn)室-微珠注射光譜法測(cè)定痕量鈷。當(dāng)進(jìn)樣體積為1.0mL時(shí),檢出限為8μgL-1,線性范圍為20-500μg L-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%(200μg L-1)。采用本方法測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07404(土壤)、維生素B12注射液及甲鈷胺片中的痕量鈷并對(duì)兩種實(shí)際水樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),
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