流動(dòng)注射在線預(yù)富集—原子熒光光譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定痕量重金屬的研究.pdf

1、蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析法由于具有較高的靈敏度和選擇性而得到了廣泛的應(yīng)用。流動(dòng)注射微柱預(yù)富集技術(shù)在原子光譜領(lǐng)域獲得了成功的應(yīng)用。本論文的主要目的是以碳納米管等材料作為流動(dòng)注射在線微柱填充吸附劑與蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析法聯(lián)用進(jìn)行痕量重金屬的分析。
　　 本論文的主要內(nèi)容如下：
　　 第一章簡(jiǎn)要介紹了重金屬污染的危害、原子熒光光譜分析法的發(fā)展應(yīng)用、流動(dòng)注射在線微柱預(yù)富集所使用的吸附材料的特點(diǎn)及其應(yīng)用。
　　 第二章

2、應(yīng)用多壁碳納米管作為在線微柱吸附劑來(lái)分離富集Hg（Ⅱ）并與冷蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析法聯(lián)用進(jìn)行天然水樣中痕量Hg（Ⅱ）的測(cè)定。詳細(xì)考察了多壁碳納米管在線預(yù)富集和洗脫的影響因素、冷蒸氣發(fā)生反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件以及共存離子的干擾等。在3.3 mL min-1上樣速率和120s預(yù)富集時(shí)間條件下，富集倍數(shù)為39，檢出限（3σ）為1.2 ng L-1。以0.1μg L-1Hg（Ⅱ）測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD％，n=7）為4.3％。本方法應(yīng)用于水樣中痕量

3、汞的檢測(cè)，回收率在90％～96％之間。同時(shí)通過(guò)分析標(biāo)準(zhǔn)參考物驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性。
　　 第三章建立了以大環(huán)化合物修飾的硅膠為吸附劑的在線流動(dòng)注射固相萃取-氫化物發(fā)生原子熒光光譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定鉛的方法。在富集時(shí)間為60 s和樣品上樣流速為4.8 mL min-1時(shí)，Pb的富集倍數(shù)為61，檢出限（3σ）為3 ng L-1，對(duì)0.5μg L-1 Pb測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8％（n=11）。所用大環(huán)化合物修飾的硅膠吸附劑具有離子尺寸選擇

4、性，離子半徑大于或小于Pb（Ⅱ）的離子半徑的離子都不會(huì)被吸附劑保留。該方法用于實(shí)際樣品焊料中鉛的測(cè)定，可以克服樣品基體中高濃度的Sn和Cu等元素的干擾。方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，靈敏，選擇性高。
　　 第四章采用多壁碳納米管作為吸附材料，建立了流動(dòng)注射在線置換吸附預(yù)富集-氫化物發(fā)生原子熒光光譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定復(fù)雜樣品中痕量鎘的方法。實(shí)驗(yàn)中首先使磺基水楊酸-鋁（SSA-A1）配合物吸附在多壁碳納米管吸附劑表面，然后含鎘溶液流經(jīng)吸附劑與SSA-A

5、1發(fā)生置換反應(yīng)而被吸附劑富集。吸附的分析物洗脫后與KBH4反應(yīng)生成鎘的氫化物，進(jìn)行在線原子熒光檢測(cè)。經(jīng)30 s置換吸附預(yù)富集后，鎘的靈敏度與不富集直接進(jìn)樣（200μL）檢測(cè)相比提高了5倍，檢測(cè)限（3σ）為0.02μg L-1。以0.5μg L-1 Cd（Ⅱ）測(cè)定的精密度（RSD，n=11）為1.6％。此在線置換吸附預(yù)富集方法操作簡(jiǎn)便，不采用掩蔽劑，對(duì)HG-AFS測(cè)定鎘時(shí)常見(jiàn)干擾離子的允許濃度提高了5～100倍。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際樣品的