流動(dòng)注射在線技術(shù)與原子吸收光譜聯(lián)用的研究.pdf

1、分離富集對(duì)大多數(shù)痕量分析來說是必不可少的步驟，是改善原子吸收分析檢出限的有效方法。然而傳統(tǒng)的基礎(chǔ)操作具有繁瑣費(fèi)事、效率低、與快速的原子吸收分析不匹配、常需在超純環(huán)境中操作等缺點(diǎn)。流動(dòng)注射與原子吸收聯(lián)用(FI-AAS)能夠消除以上手工和間歇式分離富集的通病，同時(shí)擴(kuò)展了原子吸收光譜法在痕量分析領(lǐng)域中的應(yīng)用范圍，充分發(fā)揮了原子吸收選擇性、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。因此，在查閱和總結(jié)大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，我們將新的流動(dòng)注射儀和已有的經(jīng)驗(yàn)和成果相

2、結(jié)合，研究了流動(dòng)注射與原子吸收光譜聯(lián)用在線分離富集并測定樣品中痕量金屬元素的方法。在我們循序漸進(jìn)的研究過程中，以編結(jié)反應(yīng)器為分離富集裝置，采用連續(xù)流動(dòng)注射法、空氣注入法和多步吸附法，應(yīng)用氫氧化物沉淀吸著-溶解、磷酸和磷酸鹽沉淀吸著-溶解、APDC(吡咯烷二硫代甲酸銨)螯合物固相萃取、雙硫碂螯合物固相萃取、DDTC(二乙氨基二硫代甲酸鈉)螯合物固相萃取等化學(xué)體系，研究了FI-KR-FAAS系統(tǒng)對(duì)溶液中Pb2+、Cu2+、Cd2+

3、、Mn2+、Ni2+、Fe3+等多種金屬離子的預(yù)分離富集作用。通過充分的條件實(shí)驗(yàn)，確定在酸性試液中，以磷酸二氫鉀為沉淀劑對(duì)Pb2+和DDTC為螯合劑對(duì)Cu2+的體系，分離富集效果最好，增敏系數(shù)分別達(dá)到21.0和22.0。樣品流速為4.4m1·min-1的條件下，經(jīng)90s預(yù)富集，對(duì)鉛和銅的檢測限分11次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.6％和2.7％。此法用于化妝品粉餅、珍珠粉及血樣中痕量鉛和銅的測定，獲得了較滿意的結(jié)果，達(dá)到了簡便、有