多孔硅的制備及穩(wěn)定化研究.pdf

1、采用單晶硅片化學(xué)腐蝕法、多晶硅粉化學(xué)腐蝕法、單晶硅雙槽電化學(xué)腐蝕法三種方法進行了制備多孔硅的對比研究。發(fā)現(xiàn)在三種制各方法中，雙槽電化學(xué)腐蝕法最易于控制制備的工藝過程、試驗重復(fù)性好、制備的多孔硅性能亦最好，多孔層表面也最為平整。在初步比較的基礎(chǔ)上，本文研究了雙槽電化學(xué)腐蝕法的電解液配比、制備時間、腐蝕電流密度這三個主要因素對多孔硅產(chǎn)品質(zhì)量和性質(zhì)的影響。使用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡研究了制備方法和工藝參數(shù)對多孔硅產(chǎn)品形貌的影響。使用正

2、交試驗優(yōu)化了雙槽電化學(xué)腐蝕法的電解工藝參數(shù)，確定了最佳制備工藝：氫氟酸濃度為25％，電流強度為60mA/cm<,2>，反應(yīng)時間為120min。得到了滿足制備多孔硅爆炸復(fù)合物要求的產(chǎn)品。 為解決多孔硅在空氣中易氧化、穩(wěn)定性差的問題，參照文獻采用陽極氧化和陰極還原方法對多孔硅進行了后處理，結(jié)果表明多孔硅的龜裂現(xiàn)象有所改善。但陰極還原使多孔硅產(chǎn)品量有所減少，陽極氧化則大幅度地降低了多孔硅的反應(yīng)活性。 本文試探性地對制備的高活性

3、多孔硅進行了化學(xué)后處理，結(jié)果表明，采用硅烷偶聯(lián)劑處理可很好地保持多孔硅的高反應(yīng)活性、極大地提高多孔硅的耐空氣氧化性能，為使用多孔硅粉制備爆炸復(fù)合物提供了高性能原料。但僅用硅烷偶聯(lián)劑處理多孔硅對防龜裂、防剝落效果并不太好。 將陽極氧化(或陰極還原)處理與硅烷偶聯(lián)劑處理復(fù)合使用，對多孔硅起到防龜裂、防剝落、提高經(jīng)時穩(wěn)定性的效果。就防龜裂、防剝落而言，先陽極氧化后再用硅烷偶聯(lián)劑處理的效果最好；從保持多孔硅的高反應(yīng)活性和片狀多孔硅外形兩