高鐵銦鋅精礦無鐵渣濕法煉鋅提銦及鐵源高值化利用工藝與原理研究.pdf

1、本論文將濕法煉鋅技術(shù)與“直接-共沉淀法”制備錳鋅軟磁鐵氧體工藝相結(jié)合，開發(fā)無鐵渣濕法煉鋅提銦清潔生產(chǎn)新工藝和鋅精礦鐵源直接制備錳鋅軟磁鐵氧體的新技術(shù)，實現(xiàn)鐵源高值化利用及鐵渣、二氧化硫零排放,這對濕法煉鋅提銦工藝是一次重大進步，而且對鋅礦鐵資源制備錳鋅軟磁鐵氧體也是首次嘗試。以中性浸出渣為原料，研究了高溫高酸還原氧化浸出、D2EttPA萃取提銦、硫化法初步凈化、復鹽深度脫硅，開路鋅探索、復鹽轉(zhuǎn)化氨浸、電積鋅粉或蒸發(fā)回收鋅、錳鋅鐵氧體工藝

2、、硫酸銨回收等過程的工藝和高溫高酸浸出過程的理論，得出了一些有意義的結(jié)論。 首次研究了中浸渣高溫高酸浸出動力學，動力學方程符合收縮核模型。試驗結(jié)果表明浸出過程分為三個階段進行：第一階段(≤15min)浸出速度很快，主要為ZnSO<,4>等易溶物料的溶解，第二階段(15～60min)主要為ZnO等易溶于酸的鋅物種的浸出，其表觀活化能為51.792kJ／mol，化學反應為控制步驟。第三階段(60～300min)主要為znFe<,2>

3、O<,4>和ZnS的浸出，其表觀活化能為20.720kJ／mol，受化學反應和外擴散混合控制。 研究了中浸渣中的銦提取工藝，結(jié)果表明，以硫化鋅精礦為還原劑，高溫高酸還原-氧化循環(huán)浸出高鐵富銦中浸渣，鋅、鐵、錳的浸出率([％])分別為96.25、86.5及96.76，銦的浸出率保持在96％以上，F(xiàn)e<'3+>的還原率也提高到94.05％以上；鐵屑置換除銅方法可行，除銅率為94.61％，銅渣含Cu高達74.20％，銦回收率9

4、9.47‰首次用D2EHPA從含有大量：Mn<'2+>、Zn<'2+>的硫酸亞鐵溶液中直接萃取銦，縮短提銦流程，使銦、鋅回收率大幅提高。在30％D2EI-tPA+70％磺化煤油、室溫(298K)、萃取級數(shù)為3級、相比(O／A)=1:3、萃取時間為5min的綜合條件下，銦的萃取率和反萃率均≥99％。從銦鋅精礦到海綿銦，銦的直收率為94.33％，比現(xiàn)有流程提高25％以上，鋅的回收率提高8％以上。 選擇比較了復鹽水洗法、共沉粉氨浸法、

5、鋅萃取法和復鹽轉(zhuǎn)化氨浸法等開路鋅的方法，確定復鹽轉(zhuǎn)化氨浸法作為開路多余鋅最佳方案。從而開發(fā)一種鋅-鐵、鋅-錳分離方法，該方法將開路鋅與共沉粉制備相結(jié)合，可任意調(diào)控共沉粉中的鋅含量，制備的共沉粉質(zhì)量高。 研究了從萃銦余液中制取共沉粉的工藝，試驗結(jié)果表明，從銦萃余液到共沉粉及鋅粉，鐵、錳及鋅的總回收率分別為：93.41％、94.41％及93.05％；從中浸渣到共沉粉及堿式碳酸鋅，金屬總回收率分別為：鐵80.80％、錳94.14％及鋅

6、88.96％；考慮鋅焙砂的中性浸出率為70％，則從鋅精礦到電鋅、共沉粉及堿式碳酸鋅，鋅的總回收率約為96％。共沉粉質(zhì)量較好，其預燒料經(jīng)國家權(quán)威單位南京大學現(xiàn)代分析中心檢測，主金屬配比按近理論配比；共沉粉中除鎂外，雜質(zhì)元素含量均較低，特別是硅的含量小于0.002％。開路鋅回收的鋅粉，質(zhì)量達到國家標準GB6890-86對1級鋅粉的要求。 首次以銦鋅精礦的鐵、鋅源共沉粉為原料，制備錳鋅鐵氧體，初步研究結(jié)果表明：低功耗軟磁鐵氧體取得了較