硬質(zhì)合金的表面化學(xué)修飾及其應(yīng)用研究.pdf

1、化學(xué)修飾電極(CME)是當前電化學(xué)、電分析化學(xué)方面十分活躍的研究領(lǐng)域，而電極材料及其性能又是影響電化學(xué)反應(yīng)的關(guān)鍵因素。近年來，開發(fā)新型的電極材料和性能優(yōu)異的修飾劑一直是研究的熱點之一。本文在傳統(tǒng)碳糊及修飾碳糊電極的基礎(chǔ)上進一步改進，以鎳鉻合金為基體，在其表面進行化學(xué)修飾，構(gòu)建了嵌入式超薄化學(xué)修飾碳糊膜電極。對這種具有特定功能界面的修飾電極進行研究，可以拓寬它在電分析、生物分析、環(huán)境分析等方面的應(yīng)用前景。 本文圍繞在鎳鉻合金表面進

2、行化學(xué)修飾這一課題主要開展了以下幾個方面的工作： 一、嵌入式超薄微晶纖維素/碳糊電極(ISMCPE)的構(gòu)建及應(yīng)用研究 以鎳鉻合金為基體構(gòu)建了嵌入式超薄微晶纖維素/碳糊電極，該電極是在鎳鉻合金表面通過直接嵌入微晶纖維素修飾的碳糊膜而制成的。以抗壞血酸為目標物，考察其在該電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明合金表面嵌入的超薄微晶纖維素/碳糊膜改變了基體電極的電化學(xué)性質(zhì)，用掃描電鏡表征了電極的表面形貌，電化學(xué)方法考察了對從的響應(yīng)情況。

3、該電極對從的電氧化顯示了良好的增敏作用，可用于實際樣品中AA的測定。二、預(yù)陽極化嵌入式超薄微晶纖維素/碳糊電極(PA ISMCPE)對硝基酚異構(gòu)體的同時電化學(xué)測定 研究了鄰、間、對硝基酚異構(gòu)體同時在預(yù)陽極化嵌入式超薄微晶纖維素/碳糊電極上的電化學(xué)響應(yīng)。硝基酚異構(gòu)體在經(jīng)預(yù)陽極化后的MCC修飾超薄碳糊膜電極界面上具有不同的構(gòu)象，其氧化峰電位能夠完全分開。該電極具有良好的靈敏度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，可用于硝基酚類異構(gòu)體的同時電化學(xué)測定。

4、 三、自組裝甲基紅/聚對氨基苯磺酸復(fù)合修飾超薄碳糊電極(MR/P-(pABSA)/ISCPE)的構(gòu)建及應(yīng)用研究 以嵌入超薄碳糊膜電極(ISCPE)為基體，修飾上一層帶負電荷的對氨基苯磺酸電聚合膜(P-(pABSA))，再與甲基紅(MR)陽離子通過靜電作用相結(jié)合，利用自組裝技術(shù)制備了MR/P-(pABSA)修飾的復(fù)合電極，該電極在大量AA存在下對UA有明顯的分子識別和電催化作用。利用微分脈沖伏安法測定UA和AA的氧化峰電位差

5、300mV，且UA的氧化峰電流與其濃度在5.0×10-7-5.0×10-4 mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9989，檢測限達3.2×10-8mol/L，可直接應(yīng)用于實際尿樣中UA的測定。 四、嵌入式化學(xué)修飾超薄碳糊膜電極的表征 采用掃描電子顯微鏡對我們所構(gòu)建的修飾電極表面形貌進行了表征，以亞鐵氰化鉀為電化學(xué)探針，又利用循環(huán)伏安法和電化學(xué)交流阻抗技術(shù)對電極的性能進行了一系列表征。結(jié)果表明修飾后的電極具有