化學(xué)修飾電極的制備及其在環(huán)境檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、酚類化合物是橡膠、染料、醫(yī)藥和石油等行業(yè)排放廢水中的主要有機(jī)污染物之一，目前對(duì)酚的檢測(cè)僅限于揮發(fā)酚的總量檢測(cè)，對(duì)于具體酚類污染物的含量分析是水質(zhì)檢測(cè)方法研究的一個(gè)重要內(nèi)容。本文應(yīng)用碳納米管修飾電極，針對(duì)兩類代表性酚類污染物—苯二酚和硝基酚，利用三電極電化學(xué)系統(tǒng)，進(jìn)行了修飾電極電化學(xué)檢測(cè)方法的研究，探討了電極制備方法，系統(tǒng)研究了修飾電極對(duì)酚類化合物電催化作用機(jī)理，取得了以下研究結(jié)果： 1、利用多壁碳納米管(MWNT)優(yōu)越的物化性

2、質(zhì)，獲得MWNT/GC修飾電極的最佳制備方法：以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)為分散介質(zhì)，將經(jīng)酸化處理后的MWNT超聲分散于DMF中，獲得分散液。然后將分散液涂敷于電極表面，制成修飾電極。在pH5.6～7.0的磷酸鹽緩沖溶液中，該電極能催化對(duì)苯二酚和對(duì)硝基苯酚的電化學(xué)氧化。 2、在0.2mol·dm-3磷酸鹽緩沖溶液(pH5.5)中，對(duì)苯二酚在MWNT修飾電極上有一靈敏的氧化峰，其峰電位為0.068V(vs.SCE)，氧化峰電

3、流與對(duì)苯二酚的濃度在2.0×10-6～2.6×10-3mol·dm-3之間有良好的線性關(guān)系：ip(μA)=60.0+6.2×104c(r=0.993)。對(duì)苯二酚的檢出限為1.0×10-6mol·dm-3。以濃度為2.0×10-4mol·dm-3對(duì)苯二酚為試樣進(jìn)行干擾試驗(yàn)(誤差在±5％之間)，結(jié)果表明：20倍于對(duì)苯二酚的Cu2+，pb2+，Hg2+，F(xiàn)e2+，Al3+，Zn2+，Cl-，NO3-，苯酚以及1倍于對(duì)苯二酚的鄰苯二酚不干擾對(duì)苯

4、二酚的測(cè)定。平行測(cè)定20次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.5％。3、在pH7.0磷酸鹽緩沖溶液中，對(duì)硝基苯酚在MWNT/GC修飾電極上，于-0.8～0.6V電位之間有一對(duì)穩(wěn)定的氧化還原峰(Eap=-0.049V，Ecp=-0.270V)。氧化峰電流與對(duì)硝基苯酚的濃度在4.0×10-6～5.0×10-4mol·dm-3范圍內(nèi)呈線性關(guān)系：ip=51.0+1.29×105c(r=0.999)，檢出限為2.0×10-6mol·dm-3。以濃度為2

5、.0×10-4mol·dm-3對(duì)硝基苯酚為試樣進(jìn)行干擾試驗(yàn)(誤差在±5％之間)，結(jié)果表明：10倍于對(duì)硝基苯酚的Cu2+，pb2+，Hg2+，F(xiàn)e2+，Al3+，Zn2+，Cl-，NO3-，苯酚以及1倍于對(duì)硝基苯酚的鄰硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚對(duì)對(duì)硝基苯酚的測(cè)定不產(chǎn)生干擾。反復(fù)測(cè)定5次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.8％。 4、循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)表明，在所選定的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)硝基苯酚具有良好的可逆性，對(duì)苯二酚的可逆性較差。當(dāng)掃描速率在