金屬基納米光催化材料的制備及性能研究.pdf

1、為解決納米光催化粉體在使用過程中的催化劑流失問題，提高催化劑的光催化性能，本文就如下幾個內(nèi)容進行了研究： (1)以多孔泡沫鎳為載體，采用水熱合成法制備了單一 Pb、Sr、Ag、F摻雜改性和Pb與F共摻雜、Sr與F共摻雜改性、Ag與F共摻雜改性的金屬載體納米TiO<,2>光催化復(fù)合材料，并對樣品進行了煅燒處理。對樣品進行了XRD、TEM、SEM、FT-IR、UV-vis、XPS表征，以樣品對水中羅丹明B的降解性能為評價指標(biāo)，考察和

2、評價樣品的光催化性能。 結(jié)果表明，樣品對水中羅丹明B的光催化降解反應(yīng)為表觀零級反應(yīng)；未摻雜改性樣品的主體為銳鈦礦型TiO<,2>，經(jīng)煅燒處理后，晶體發(fā)育更加良好，晶體粒徑增大，催化劑負(fù)載量增加，吸附水消失，吸收邊紅移，光催化性能提高。 Pb摻雜改性樣品的主體為銳鈦礦型TiO<,2>，有少量PbTiO<,3>晶體生成，納米顆粒成條形，晶體顆粒粒徑增大，親水性提高，吸收邊紅移，光催化性能提高，最佳摻雜量為0.5％1煅燒處理后

3、，晶體發(fā)育更加良好，晶體粒徑增大，PbTiO<,3>晶體衍射峰消失，催化劑負(fù)載顆粒細(xì)化，結(jié)構(gòu)水消失，吸收邊紅移，光催化性能提高，最佳摻雜量為0.5％。F摻雜改性樣品的主體為銳鈦礦型TiO<,2>，納米顆粒為球形，親水性提高，吸收邊紅移，樣品光催化性能提高，最佳摻雜量為2.0％；煅燒處理后，晶體發(fā)育更加良好，晶體粒徑增大，催化劑負(fù)載量增加，結(jié)構(gòu)水消失，吸收邊紅移，樣品光催化性能提高，最佳摻雜量為2.0％。0.5％Pb與2.0％F共摻雜改性

4、樣品的主體為銳鈦礦型TiO<,2>，樣品中有少量PbTiO<,3>和PbO生成，晶粒細(xì)化，納米顆粒為球形，親水性提高，吸收邊紅移，水熱過程中基體Ni參與了反應(yīng)，使樣品中催化劑主體構(gòu)成了半導(dǎo)體復(fù)合結(jié)構(gòu)，樣品光催化性能優(yōu)于單元素改性樣品：煅燒處理后，晶體發(fā)育更加良好，晶體粒徑增大，催化劑負(fù)載量增加，晶體顆粒間結(jié)構(gòu)水消失，吸收邊紅移，PbTiO<,3>分解為PbO，F(xiàn)<'->摻雜進入納米TiO<,2>晶格，樣品光催化性能略有提高。 S

5、r摻雜改性樣品中有SrTiO<,3>生成，納米TiO<,2>呈非晶態(tài)，納米顆粒為多邊形，顆粒細(xì)化，親水性提高，吸收邊紫移，光催化性能提高，最佳摻雜量為1.25％；煅燒處理后，銳鈦礦型納米TiO<,2>晶體衍射峰增強，催化劑負(fù)載顆粒尺寸減小，負(fù)載量增加，結(jié)構(gòu)水減少，吸收邊紅移，光催化性能提高，最佳摻雜量為0.25％；0.25％Sr與2.0％F共摻雜改性樣品的主體為銳鈦礦型TiO<,2>，納米粉體顆粒為不規(guī)則多邊形和球形，親水性下降，對紫外

6、光吸收能力增強，吸收邊紅移，水熱過程中基體Ni參與了反應(yīng)，且有少量SrTiO<,3>、SrO生成，使樣品中催化劑主體構(gòu)成了半導(dǎo)體復(fù)合結(jié)構(gòu)，樣品光催化性能優(yōu)于單元素改性樣品；煅燒處理后，晶體發(fā)育更加良好，晶體粒徑增大，親水性下降，吸收邊紅移，樣品光催化性能略有提高。 Ag修飾改性樣品的主要成分為銳鈦礦型納米TiO<,2>晶體，納米顆粒為多邊形，親水能力下降，對紫外光吸收加強，吸收邊紅移，樣品光催化性能提高，最佳修飾量為10.2％；煅燒處理

7、后，晶體發(fā)育更加良好，晶體粒徑增大，催化劑負(fù)載量增加，結(jié)構(gòu)水消失，吸收邊紅移，樣品光催化性能提高，最佳摻雜量為0.8％；1.2％Ag與2.0％F共摻雜改性樣品的主體為銳鈦礦型TiO<,2>，納米粉體顆粒為球形，有部分團聚，親水能力下降，吸收邊紅移，水熱過程中基體Ni參與了反應(yīng)，NiO彌散于納米TiO<,2>晶體表面形成半導(dǎo)體復(fù)合結(jié)構(gòu)，Ag沉積于納米TiO<,2>晶體表面形成Schottky勢壘，F(xiàn)<'->摻雜進入納米TiO<,2>晶格造

8、成晶格膨脹，導(dǎo)致樣品的光催化性能提高；煅燒處理后，NiO、AgO彌散于納米TiO<,2>晶體表面，促進了樣品光催化性能的提高。 (2)以多孔泡沫鎳為載體，采用復(fù)合化學(xué)鍍法制備了多孔納米TiO<,2>光催化材料。以樣品對水中羅丹明B的降解性能為評價指標(biāo)，對樣品的光催化性能進行評價。樣品對水中羅丹明B的光催化降解反應(yīng)為表觀零級反應(yīng)；正交實驗結(jié)果表明，復(fù)合化學(xué)鍍制備多孔光催化材料的最佳的工藝條件為：鍍液中NiSO<,4>·6H<,2>

9、O濃度為20 g/L、鍍液中NaH<,2>PO<,2>·H<,2>O濃度為20 g/C，、鍍液溫度為90℃、鍍液pH值為4.6、施鍍過程中P25納米TiO<,2>投加量為0.28 g/L，各因素對樣品性能的影響順次下降；納米Bi<,2>O<,3>復(fù)合使樣品的光催化性能下降，當(dāng)納米Bi<,2>O<,3>復(fù)合量達(dá)8％時，樣品的光催化性能最差，繼續(xù)增加納米Bi<,2>O<,3>復(fù)合量，樣品的光催化性能提高，當(dāng)納米Bi<,2>O<,3>復(fù)合量達(dá)

10、24％時，樣品的光催化性能優(yōu)于未復(fù)合樣品的光催化性能；ZnO復(fù)合使樣品的光催化性能有明顯改善，且隨著納米ZnO復(fù)合量的增加，樣品的光催化性能提高；Ag修飾導(dǎo)致Bi<,2>O<,3>復(fù)合改性樣品的光催化性能下降，使ZnO復(fù)合改性樣品的光催化性能提高。 (3)以多孔泡沫鎳為載體，采用復(fù)合電鍍法制備的多孔納米TiO<,2>光催化材料，樣品對水中羅丹明B的光催化降解反應(yīng)為表觀零級反應(yīng)；正交實驗結(jié)果表明，復(fù)合電鍍制備多孔光催化材料的最佳工

11、藝條件為：電鍍液中硫酸鎳濃度180 g/L；鍍液中P25型納米TiO<,2>粉體投加量2g/L；電鍍溫度45℃；攪拌速度4檔。各因素影響樣品性能的順序為：鍍液中NiSO<,4>·6H<,2>O濃度>攪拌速度>納米TiO<,2>投加量>鍍液溫度；Bi<,2>O<,3>和ZnO復(fù)合改性使樣品的光催化性能提高，隨納米Bi<,2>O<,3>和ZnO復(fù)合量增加，樣品的光催化性能提高，當(dāng)納米Bi<,2>O<,3>復(fù)合量達(dá)7％或ZnO復(fù)合量為2％時，