甘油制備二氯丙醇工藝研究.pdf

1、隨著生物柴油產(chǎn)業(yè)的興起，廉價甘油供應(yīng)的增加，必將帶動新的以甘油為原料的產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，大力發(fā)展甘油下游產(chǎn)品，由甘油來生產(chǎn)二氯丙醇進而制備環(huán)氧氯丙烷將是一個重要的發(fā)展方向。本文的研究內(nèi)容主要如下： 1、通過單因素實驗以及正交試驗確定了甘油氯化為二氯丙醇的主要工藝條件： 甘油氯化反應(yīng)的最佳條件：反應(yīng)溫度為105℃、催化劑為無水乙酸、催化劑在甘油中的濃度為8％(w/w)、反應(yīng)時間為4h。在此條件下，二氯丙醇的最高收率可以達到85

2、％。在強化攪拌的情況下，各個條件不變，甘油氯化速率大大提高，選用均質(zhì)機后反應(yīng)時間最少可在1h使甘油含量低于5％。 2、建立了氣相色譜測定甘油氯化物的定量分析方法： 以丁酸作為內(nèi)標(biāo)物，用乙醇定容，進行色譜分析。以標(biāo)準(zhǔn)物的質(zhì)量濃度p(mg·mL-1)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比A為縱坐標(biāo)作線性分析，可得1，3-二氯-2-丙醇的回歸方程為A=0.2168p—0.1369。據(jù)此可以計算反應(yīng)生成的1，3-二氯-2-丙醇的

3、收率。 3、對甘油氯化為二氯丙醇的影響因素進行排列順序：反應(yīng)溫度(℃)大于反應(yīng)時間大于催化劑用量。 4、甘油氯化反應(yīng)動力學(xué)研究在均相反應(yīng)器中對甘油氯化反應(yīng)進行動力學(xué)參數(shù)測定，在均質(zhì)攪拌下，可大大消除HCl在液體擴散的影響。求得了不同溫度下甘油氯化為3-氯-1，2-丙二醇的動力學(xué)參數(shù)方程以及3-氯-1，2-丙二醇繼續(xù)氯化為1，3-二氯-2-丙醇的動力學(xué)參數(shù)方程。求得了3-氯-1，2-丙二醇、1，3-二氯-2-丙醇的活化能分