蒙藥山沉香化學(xué)成分及超微飲片的系統(tǒng)研究.pdf

1、目的：以蒙藥山沉香為研究對象，對其化學(xué)成分及超微飲片進(jìn)行系統(tǒng)研究，并建立山沉香超微飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范體系,為深入開發(fā)利用山沉香提供科學(xué)實驗依據(jù)。
　　方法：(1)采用系統(tǒng)溶劑法對山沉香進(jìn)行提取和萃取，采用多種色譜技術(shù)（硅膠柱色譜、薄層層析色譜、高效液相色譜)和光譜學(xué)方法(Q-Exactive高分辨質(zhì)譜、1HNMR、13CNMR)分離鑒定單體化合物；(2)對粉碎時間進(jìn)行單因素考察，以物料含水量、給料粒度、物料加入量作正交設(shè)計，考察超

2、微飲片最佳制備工藝；（3）通過對外觀性狀、顯微形貌分析比較研究，考察其制成超微飲片后的變化；（4）以山沉香中所含的主要活性成分總木脂素為檢測指標(biāo)，以漿狀攪拌器法，采用紫外分光光度法對超微飲片與普通粉進(jìn)行體外溶出實驗分析比較，建立溶出動力學(xué)模型，并初步探討其溶出特性；（5）采用HPLC法建立山沉香超微飲片的指紋圖譜，并對山沉香超微飲片和普通粉指紋圖譜進(jìn)行比較研究；（6）比較山沉香與沉香超微飲片指紋圖譜，對其化學(xué)成分進(jìn)行比較研究，并初步構(gòu)建

3、沉香高效液相色譜指紋圖譜；（7）以顯微鑒別法、薄層色譜法、紫外分光光度法、高效液相色譜法等制訂和建立山沉香超微飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范體系。
　　結(jié)果：（1）從山沉香中分離鑒定了5個化合物，分別為3-羥基-艾莫里烷-3,11-二烯-2,9-二酮、4,4′,9-三羥基-3,3′-二甲氧基-9,9′-環(huán)氧木脂素、菲律賓胡椒素VI、落葉松脂素、開環(huán)異落葉松樹脂酚；（2）正交實驗證明，山沉香超微飲片的最佳制備工藝為物料含水量在3.0％-6.0%

4、，給料粒度為80目，物料加入量為600g，粉碎時間為50 min；（3）山沉香體外溶出實驗表明:以總木脂素為檢測指標(biāo)，山沉香超微飲片中總木脂素在單位時間內(nèi)的溶出速率明顯高于普通粉（以Td為示：總木脂素累計溶出63.2%時，普通粉需310.7分鐘，而超微飲片僅需0.5分鐘）；總木脂素1小時累計溶出百分率較普通粉提高了約40%；（4）構(gòu)建了山沉香超微飲片高效液相指紋圖譜，并指認(rèn)了指紋圖譜中5個主要特征指紋峰，分別為落葉松脂素、開環(huán)異落葉松樹

5、脂酚、4,4′,9-三羥基-3,3′-二甲氧基-9,9′-環(huán)氧木脂素、3-羥基-艾莫里烷-3,11-二烯-2,9-二酮、菲律賓胡椒素VI，并對10批次山沉香超微飲片和普通粉中10個主要共有峰的單位質(zhì)量相對峰面積進(jìn)行t檢驗，結(jié)果P<0.05；（5）在同一色譜條件下，比較山沉香和沉香超微飲片中主要化學(xué)成分，結(jié)果山沉香和沉香超微飲片指紋圖譜化學(xué)成分色譜行為相差懸殊，在此基礎(chǔ)上，初步構(gòu)建了沉香超微飲片的HPLC指紋圖譜，為沉香超微飲片質(zhì)量控制提

6、供實驗依據(jù)。
　　結(jié)論：（1）本實驗從山沉香中分離得到5個化合物，其中化合物4,4′,9-三羥基-3,3′-二甲氧基-9,9′-環(huán)氧木脂素為首次從該屬該種植物中分離得到的化合物，為闡明山沉香止痛、平喘、清熱、抗氧化的生物活性提供了實驗依據(jù)；（2）微粉化技術(shù)能明顯提高山沉香中總木脂素和主要有效成分的體外溶出度，t檢驗結(jié)果（P<0.05)說明山沉香超微飲片與普通粉的峰面積之間存在顯著性差異；(3)同一色譜條件下，山沉香和沉香指紋圖譜化