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文檔簡介
1、本文在保證分析方法準確度的前提下,對電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)在元素含量測定、形態(tài)分析及同位素比率測定等方面的應(yīng)用進行了較為系統(tǒng)深入的研究,全文共分為四個部分。 (1)樣品前處理 分別采用干灰化法和濕消化法處理生物標準參考物質(zhì)灌木枝葉組合樣、楊樹葉和茶葉,用掃描電鏡(SEM)對消解液中殘留的不溶性顆粒物微觀形貌進行了觀察,并用SEM附屬的X射線能譜儀研究了顆粒物的主要元素組成。另外,還用BCR法對茶葉殘留顆粒物進行了分級萃
2、取,相關(guān)元素在四種存在形態(tài)中的含量分布狀況由AAS和ICP-AES給出。結(jié)果表明:不同消解方法對顆粒物微觀形貌有較大影響,其中植物樣品經(jīng)干灰化法處理后殘留的顆粒物多呈灰黑色,表面疏松多孔;經(jīng)濕消化法處理后殘留的顆粒物均呈白色,多數(shù)結(jié)構(gòu)緊密,數(shù)量也相對較少。不同植物樣品殘留的顆粒物元素組成均大同小異,主要為Si和Al,此外還有少量的Ca,F(xiàn)e,K,Ti等??傮w而言,干灰化法導(dǎo)致植物樣品元素含量測定結(jié)果偏低的程度遠較濕消化法嚴重,故從某種意
3、義上來說,處理植物樣品時應(yīng)優(yōu)先選擇濕消化法。 (2)元素含量測定 收集了13種中國茶葉和6種日本茶葉,在進行密閉消解后,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定了茶葉中Al,Ba,Ca,Cd,Ce,Co,Cr,Cs,Cu,F(xiàn)e,La,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Rb,Sb,Sr,Th,U,Y和Zn等23種礦質(zhì)元素的含量,并用生物標準參考物質(zhì)茶葉(GBW07605)
4、評價了分析方法的準確度。結(jié)果表明:密閉消解有助于獲得較為準確的茶葉中礦質(zhì)元素含量的分析結(jié)果;與日本茶葉相比,中國茶葉中Cd,Co,Cr, Cs,F(xiàn)e,Pb,Rb,Sb,Th,U和Zn等元素含量顯著偏高,預(yù)示大氣重金屬污染程度中國較日本嚴重。另外,還發(fā)現(xiàn)茶葉中La, Ce,Th,U含量之間有很強的線性相關(guān)性,并提出了一種判別茶葉是否受到人為Pb污染的方法。 (3)形態(tài)分析 收集了三種不同產(chǎn)地的姬松茸子實體,經(jīng)過微波消解后,
5、采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收光譜法(AAS)和原子熒光光譜法(AFS)測定了其中Ag,Al,As,Au,B,Ba,Bi,Ca,Cd,Cr,Co,Cu,F(xiàn)e,Hg,La, Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Sb,Se,Sn,Sr,Ti,V和Zn等32種元素的含量,并用高效液相色譜和電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ICP-MS)分析了其中Hg元素的形態(tài),利用生物標準參考物質(zhì)評價了分析方法的
6、準確度。另外,還探討了元素周期表ds區(qū)元素Cu,Zn,Ag,Cd,Hg及一些相關(guān)元素在姬松茸子實體不同部位的分布特征。結(jié)果表明:與一些常見種類的大型真菌相比,姬松茸對元素周期表ds區(qū)元素Cu,Zn,Ag,Cd,Hg具有較強的累積能力,且所累積的Hg主要以Hg2+形態(tài)存在,CH3 Hg+占總Hg比例僅在15%以下。ds區(qū)元素在姬松茸子實體不同部位的分布特征為:從菌柄下部到上部、從菌蓋中心到邊緣元素含量逐漸增加;P有助于提高姬松茸對ds區(qū)元
7、素的累積能力,而Ca似乎起拮抗作用。 (4)同位素比率測定 分別從日本廣島和京都采集了香樟樹(cinnamomum camphora)樹皮樣品共12份,用X射線能譜儀研究了樹皮表層基體元素組成,并用掃描電鏡觀察了樹皮表層微觀形貌。將樹皮表層樣品進行干灰化法處理后,采用DOWEX()1-X8型陰離子交換樹脂分離基體元素,然后用多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICP-MS)測定了樹皮表層235U/238U同位素比率。結(jié)
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