懷山藥無硫加工工藝及飲片質(zhì)量標準研究.pdf

1、本論文包括三個部分：第一部分：無硫山藥飲片加工工藝研究；第二部分：無硫山藥飲片質(zhì)量標準研究；第三部分：無硫山藥飲片HPLC指紋圖譜研究。第一部分：無硫山藥飲片加工工藝研究山藥在貯藏及加工過程中，暴露在空氣中，尤其是山藥去皮切片后，由于自身含有酚類物質(zhì)以及多酚氧化酶類，多酚氧化酶催化酚類物質(zhì)氧化成醌，醌再轉(zhuǎn)化成羥醌，羥醌進一步聚合，最后生成黑色素，失去原有的乳白色澤，嚴重影響山藥的外觀、風(fēng)味、營養(yǎng)和外貿(mào)出口。 通過對山藥多酚氧化酶

2、性質(zhì)的研究，綜合評價分析PH值、溫度、底物濃度、酶液濃度等對多酚氧化酶的影響，為山藥的無硫加工即護色液的選擇提供參考，為深入研究山藥的無硫加工工藝提供理論依據(jù)。采用單因素考察、正交設(shè)計等方法，確定最佳護色液。通過對懷山藥加工前后的色澤測定，對比分析山藥加工前后色澤的變化，選擇選擇白度為工藝篩選指標，以此為指標對無硫山藥加工工藝進行篩選。傳統(tǒng)上對山藥的要求就是色白。因此選擇白度為工藝篩選指標，并以此為指標對山藥加工工藝進行篩選是合理的。

3、 經(jīng)對山藥浸泡不同時間色澤變化規(guī)律的研究，為進一步研究工藝和制訂質(zhì)量標準奠定了基礎(chǔ)。采用單因素考察法、正交試驗法分別對山藥浸泡、超聲等不同的加工工藝進行了最佳工藝的篩選研究，并進行了最佳生產(chǎn)方法的篩選。通過對比分析，選擇了用護色液按1比1.5的比例浸泡3小時為無硫山藥最佳生產(chǎn)方法；護色液的組成是1.5％的檸檬酸、2.5％氯化鈉、0.5％氯化鈣。同時對無硫山藥飲片的比例、浸泡時間、干燥溫度和時間等進行了相應(yīng)的研究。根據(jù)以上研究結(jié)果，

4、制訂出無硫山藥的加工工藝流程和相應(yīng)的技術(shù)參數(shù)。對所制訂的無硫山藥加工工藝進行了三個批次的中試放大驗證試驗，通過中試放大試驗，對實驗研究篩選的工藝進行了進一步的修訂和完善，最終確定了加工生產(chǎn)工藝，使加工生產(chǎn)工藝更加科學(xué)合理，更符合工業(yè)化生產(chǎn)的實際。根據(jù)中試研究結(jié)果確定的無硫山藥最佳加工生產(chǎn)工藝進行了同一產(chǎn)地各3個批次的中試生產(chǎn)。 第二部分：無硫山藥飲片質(zhì)量標準研究對樣品所含尿囊素成分，采用高效液相色譜法對其進行了含量測定。并對其測

5、定方法進行了方法學(xué)考察，其精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、回收率等均符合含量測定的要求。并對其水分、總灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物等含量或限度進行了測定。通過對無硫山藥飲片質(zhì)量標準定性、定量等項檢測內(nèi)容的系統(tǒng)研究，為制訂質(zhì)量標準提供了科學(xué)可控的方法和實驗依據(jù)。 第三部分：無硫山藥飲片HPLC指紋圖譜研究采用HPLC法建立了山藥飲片的液相指紋圖譜。以相對保留時間和相對峰面積為指標進行方法學(xué)考察，結(jié)果表明精密度、重復(fù)性良好