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文檔簡介
1、目的 建立水體和尿樣中全氟辛酸(PFOA)的柱前衍生-高效液相色譜測定方法,探討活性炭顆粒對PFOA的吸附作用以及紫外光照射下磷鎢酸對PFOA的光化學降解。 方法 PFOA與四丁基氫氧化銨形成的離子對締合物被甲基叔丁基醚萃取,離子對締合物與衍生劑-ω溴苯乙酮反應生成具有紫外吸收的衍生產(chǎn)物,由反相C<,18>柱分離,紫外可見檢測器檢測,保留時間定性,外標法定量;用所建立的方法測定活性炭吸附和光化學降解實驗溶液中PF
2、OA含量,計算出活性炭吸附率和光化學降解率。 結(jié)果 分析方法的適宜條件如下:色譜條件為C<,18>柱,5/μm,250×4.6mm(Sigma-Aldrich SUPELCO PARK,US);柱溫:25°C;流動相:甲醇-水; 梯度洗脫程序:80%甲醇0~8.0min線性上升至100%甲醇,8.0min后保持100%甲醇至分析周期結(jié)束;流速:1.0ml/min;可見紫外檢測器,檢測波長246nm。萃取條件:0.25m
3、ol/L四丁基氫氧化銨1.5ml及4.0ml甲基叔丁基醚萃取兩次;衍生化條件:10.0mg/m1,25.0mg/ml,60.0mg/ml衍生劑ω-溴苯乙酮10μl;衍生溫度,80℃;衍生時間,80min; 本法檢出限為0.007μg/ml 6次測定的相對標準偏差(RSD)小于10%;線性范圍可以達7~6×10<'4>μg/L。水樣回收率在92.7%~107.1%之間。模擬尿液回收率在85.3%~115.2%之間。 活性炭顆粒對
4、全氟辛酸(PlFOA)有一定的吸附作用,影響吸附效率的主要因素有pH值,PFOA的濃度,吸附時間等。實驗數(shù)據(jù)顯示,在天然水體pH條件下,活性炭顆粒對PFOA也有一定的吸附作用。 降解實驗結(jié)果表明,在紫外光,磷鎢酸,氧存在的水溶液中,PFOA大部分能被光化學降解,影響降解效率的主要因素有pH值,磷鎢酸的濃度,紫外光照射時間等。 結(jié)論 本文建立的PFOA測定方法具有操作簡便,準確快速,重現(xiàn)性好,分析成本低等特點,適于
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