LC-ESI-HRMS在化合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用.pdf

1、應(yīng)用LC-UV-ESI-HRMS技術(shù)可以同時(shí)得到化合物的保留時(shí)間、紫外-可見(jiàn)光譜信息、精確分子量以及多級(jí)質(zhì)譜的結(jié)構(gòu)碎片等豐富的信息;各項(xiàng)數(shù)據(jù)信息之間相互驗(yàn)證，增加了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。尤其以L(fǎng)C-ESI-HRMS為手段，通過(guò)尋找化合物的結(jié)構(gòu)與其多級(jí)質(zhì)譜碎裂方式之間的關(guān)系，為進(jìn)一步的化合物結(jié)構(gòu)研究積累經(jīng)驗(yàn)，在化合物的結(jié)構(gòu)確證研究上有著重要的意義。
　　本文首先介紹了LC-ESI-HRMS的工作原理，液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的研究進(jìn)展及其在藥物分析

2、中的應(yīng)用。在此基礎(chǔ)上開(kāi)展了以下幾方面的研究工作:
　　1、研究并優(yōu)化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂鐵的電噴霧離子化-高分辨質(zhì)譜(ESI-HRMS)分析方法。目標(biāo)分子的分子離子計(jì)數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=10)為2.4％，表明儀器重復(fù)性良好。目標(biāo)化合物的一級(jí)質(zhì)譜圖中母離子的豐度低于最強(qiáng)子離子豐度的10％，通過(guò)對(duì)目標(biāo)分子的一級(jí)質(zhì)譜圖與二級(jí)質(zhì)譜圖分析，表明目標(biāo)分子在發(fā)生了強(qiáng)烈的源內(nèi)裂解。研究了一級(jí)質(zhì)譜中目標(biāo)分子及其最強(qiáng)碎片離子的

3、離子計(jì)數(shù)與干燥氣溫度、毛細(xì)管出口電壓(Fragmentor)的變化規(guī)律，并擬合得到了相應(yīng)的數(shù)學(xué)方程;確定了目標(biāo)分子質(zhì)譜分析的最佳條件。
　　2、建立并優(yōu)化了替比培南酯及其有關(guān)物質(zhì)的HPLC-UV-ESI-MS分析方法，使各物質(zhì)達(dá)到了有效的色譜分離;根據(jù)各物質(zhì)的保留時(shí)間、精確準(zhǔn)分子量、紫外最大吸收等信息，對(duì)各色譜峰與化合物的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行了定性。
　　3、對(duì)替比培南酯及其有關(guān)物質(zhì)的MS/MS特征進(jìn)行了研究，并分析了其裂解途徑。研