化妝品中三種香豆素的色譜檢測(cè).pdf

1、本課題的研究目標(biāo)是建立化妝品中違禁物質(zhì)——香豆素，7-甲氧基香豆素，6-甲基香豆素——的一套完善的檢測(cè)方法。研究的內(nèi)容包括香豆素的分離提取和定性定量。采取的方法是高效液相色譜(HPLC)與二極管陣列檢測(cè)器(DAD)聯(lián)用，毛細(xì)管氣相色譜(GC)與火焰離子化檢測(cè)器(FID)聯(lián)用，利用這些方法獲得檢測(cè)香豆素的合適參數(shù)，優(yōu)化儀器的效用，提高檢測(cè)的速度和精度. 在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，建立了測(cè)定三種香豆素類物質(zhì)——香豆素，7-甲氧基香豆素，6-甲

2、基香豆素——在化妝品中含量的氣相色譜質(zhì)譜法和液相色譜法。 在氣相色譜法中，前處理采用甲醇超聲提取，氣相色譜分離測(cè)定。色譜柱為HP-5柱，流動(dòng)相為高純氮?dú)猓魉贋?.5ml/min，分流比為10∶1，氣化室溫度為240℃，程序升溫，初溫100℃，保留1min，以5℃/min的速率升至120℃，繼續(xù)以20℃/min的速率升至250℃，保留1min?？偡治鰰r(shí)長(zhǎng)12.5min。檢測(cè)器溫度為280℃。結(jié)果為三種被測(cè)物在1～50μg/mL范

3、圍內(nèi)均與對(duì)應(yīng)的峰面積呈良好線性關(guān)系(r＞0.9999)。回收率在90.0％～102.8％之間，精密度RSD＜2.7，最低檢出限為香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0)，6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2)，7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用質(zhì)譜進(jìn)行驗(yàn)證。 在高效液相色譜法中，前處理采用甲醇超聲提取，高效液相色譜分離測(cè)定。色譜柱采用kromasilC18柱，流動(dòng)相為甲醇和稀磷酸的混合液，檢測(cè)

4、波長(zhǎng)選擇320nm。結(jié)果為三種被測(cè)物在0.1～40μg/mL范圍內(nèi)均與對(duì)應(yīng)的峰面積呈良好線性關(guān)系(r＞0.9999)。在添加濃度為0.1，0.4，2.0μg/mL時(shí)，回收率在86.2％～97.2％之間，精密度RSD＜4.3，最低檢出限為香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)，7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)，6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。 兩種方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可用于化妝品中的此