高效液相色譜法檢測化妝品中性激素的研究.pdf

1、本論文針對我國目前化妝品中性激素檢測分析方法的不足，以雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、雌酮、睪丸酮、甲基睪丸酮、黃體酮七種性激素為主要研究對象，研究了較易實現(xiàn)且準確的，適用于基層實驗室的化妝品中七種性激素的檢測方法，確定了化妝品樣品的前處理技術(shù)，并建立了同時準確測定化妝品中七種性激素的高效液相色譜法。為建立我國化妝品中性激素的國家標準檢測方法提供了有利依據(jù)。樣品前處理過程采用液—液萃取法。以15g．L-1的氫氧化鈉首先與試樣中的油脂進行皂化反

2、應(yīng)，通過對不同萃取劑、萃取體系的pH值以及萃取劑體積的考察，最終得到了最佳的實驗條件：采用30mL二氯甲烷在酸性條件(pH=4)下萃取。通過對不同濃縮原理的分析，確定采用減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)作為本實驗濃縮提純的方法。通過該前處理方法得到在線性范圍5～100mg．L-1內(nèi)，七種性激素的回收率范圍在88.1％～97.1％之間，重復(fù)實驗的相對標準偏差在1.8％～2.8％之間，結(jié)果令人滿意。確定了HPLC—DAD分析七種性激素的分析條件。通過不同流動相

3、組成、流速以及檢測波長對七種目標物的影響，對高效液相色譜條件進行優(yōu)化，從而確定了色譜柱條件為：色譜柱EclipseXDB—C18(4.6mm×250mm，5μm)；流動相V(甲醇)：V(水)：V(乙腈)=34：30：36；檢測波長230nm；流速1.0mL．min—1；進樣量10μL。使得七種性激素能夠有效的分離。六天內(nèi)七種性激素的保留時間的相對標準偏差在0.06％～0.3％之間，說明儀器的穩(wěn)定性良好。HPLC—DAD重復(fù)分析某一濃度的

4、性激素標準混合溶液，其峰面積的相對標準偏差在0.2％～0.7％之間，方法的檢測限(3倍信噪比)在0.2～2.3ng．g-1，說明實驗階段儀器精密度高。 用已建立的前處理方法和分析方法對113件不同形態(tài)化妝品(液體、半流體、固體)進行檢測，七種性激素的檢出率為7.96％，并通過實際化妝品樣品的定性、定量實驗，得出本實驗確定的前處理方法和色譜分析方法適用于同時檢測各種形態(tài)化妝品中七種性激素的含量，而且此方法具有較高可靠性。