半導(dǎo)體制造用高純超細(xì)碳化硅粉體制備及其陶瓷高值化研究.pdf

1、在半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)業(yè)，使用各種特性的SiC產(chǎn)品，除SiC基板外，其他產(chǎn)品對陶瓷用原料的SiC粒子或粉末要求有各自不同的特性。開發(fā)自燒結(jié)SiC原料微納米粉體應(yīng)用于半導(dǎo)體制造業(yè)行業(yè)意義重大。現(xiàn)階段日本東芝陶瓷公通過日本商社對中國生產(chǎn)SiC粉進(jìn)行了實驗評價，碳化硅的純度和粒度尚未達(dá)到實用化水平。制備高值化的碳化硅陶瓷，對碳化硅微納米粉體具有不同技術(shù)指標(biāo)要求，制備純度大于97％，平均粒徑D50=1微米以下。
　　試驗首先采用水流分級和高能納米

2、沖擊磨對原始SiC粉料進(jìn)行微納米微納米粉體加工。研究結(jié)果表明：水流分級得到SiC微納米粉體純度98.42%，中位粒徑為0.404μm的微納米粉體材料，比表面積由0.8879m2/g提高到8.0321m2/g，高能沖擊磨得到碳化硅微納米粉體純度95.5%，中位粒徑為0.257μm的微納米粉體材料；比表積由0.8879m2/g提高到8.2773m2/g，SiC的粒徑及比表面積達(dá)到半導(dǎo)體制造業(yè)用微納米碳化硅微納米粉體的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)；通過純度分析，

3、碳化硅微納米粉體的水流分級未引入雜質(zhì)，化學(xué)成分基本不變；SiC微納米粉體沖擊磨加工純度下降，其他的雜質(zhì)含量偏高。通過微納米粉體形貌分析，原始SiC粉料形貌為非球型，粒度分布不均勻，水流分級和沖擊磨加工碳化硅微納米粉體相貌為非球形，粒度分布較之前均勻。
　　采用微波消解技術(shù)研究碳化硅微納米微納米粉體中Fe2O3，Si，SiO2去除工藝，實驗結(jié)果表明：微波功率4KW，微波頻率2450MHz時，其中反應(yīng)溫度90℃，HCl濃度3mol·L

4、-1，反應(yīng)時間10min，液固比4:1，F(xiàn)e2O3去除率達(dá)到97.4%；其中反應(yīng)溫度90℃，氫氧化鈉濃度180g·L-1，反應(yīng)時間10min，液固比3:1，Si的去除率達(dá)到97.31%，SiO2達(dá)到97.26%；除雜后的SiC微納米粉體的含量達(dá)到98.1%以上，滿足其制備標(biāo)準(zhǔn)；通過形貌分析可以看出，除雜后SiC微納米粉體表面附著物質(zhì)明顯減少，較除雜前更加光滑。
　　以微納米SiC為原料，采用六面頂壓機(jī)在4.5GPa/1250℃/6

5、min條件下實現(xiàn)不同添加量的Al2O3燒結(jié)助劑的SiC陶瓷體燒結(jié)。研究了燒結(jié)助劑含量對SiC陶瓷性能影響。同時采用X射線衍射，電場發(fā)射電子顯微鏡，X射線能譜分析，密度及顯微硬度測試對SiC高壓燒結(jié)體進(jìn)行性能表征。
　　結(jié)果表明：Al2O3是有效的低溫?zé)Y(jié)助劑，采用六面頂LT-HP燒結(jié)工藝，添加7wt%燒結(jié)助劑Al2O3，可獲得致密的SiC陶瓷燒結(jié)體。其相對密度達(dá)到97.5%，且顯微硬度達(dá)到HV2700，該工藝燒結(jié)SiC時燒結(jié)溫度低

6、、時間短，晶粒長大得到控制。同時Al2O3與SiC表面的氧化物SiO2反應(yīng)生成了Al2SiO5，反應(yīng)物有助于SiC的致密化，燒結(jié)體未發(fā)生相轉(zhuǎn)變，微觀結(jié)構(gòu)致密無裂縫及無空隙等缺陷。同時制備摻雜不同添加量的Al2O3，Y2O3（0～15%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）為燒結(jié)助劑的SiC陶瓷的超高壓燒結(jié)研究。采用X射線衍射，電場發(fā)射電子顯微鏡，X射線能譜分析，顯微硬度及密度測試對SiC高壓燒結(jié)體進(jìn)行表征。
　　結(jié)果表明：Al2O3-Y2O3為體系是