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1、玉米須(Stigmamaydis)是禾本科作物玉米(ZeamaysL.)的干燥花柱和柱頭,具有利水消腫,降壓功效。近年的臨床應(yīng)用表明對(duì)高血壓、糖尿病等疾病具有很好的療效。同時(shí),玉米須又是一種來(lái)源豐富、價(jià)格低廉、易于采集的藥材。當(dāng)前對(duì)玉米須的臨床及應(yīng)用效果研究較多,但對(duì)其有效單一成分制備分離研究極少。 本文介紹了在無(wú)標(biāo)樣的情況下應(yīng)用模擬移動(dòng)床色譜分離純化玉米須粗提物的工藝。具體工藝過(guò)程為:玉米須經(jīng)前處理后,再經(jīng)過(guò)制備單柱分離、模擬
2、移動(dòng)床分離,然后經(jīng)過(guò)后處理,最后得到含量為92﹪的產(chǎn)品。經(jīng)液質(zhì),紅外,紫外分析,確定為黃酮類物質(zhì)。經(jīng)調(diào)研可知,模擬移動(dòng)床色譜分離制備玉米須黃酮類產(chǎn)品未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。 其中,制備單柱分離條件為:制備單柱(I.D×L=2.5×50cm,C18,30-40μm);梯度洗脫;流動(dòng)相:甲醇:水=2:8(V/V)沖洗3h,甲醇:水=3:7(V/V)沖洗4h。樣品濃度:1g/mL;進(jìn)樣量:40mL;洗脫流速:20mL/min。模擬移動(dòng)床分離條件為:
3、工作模式:1-1-2,流動(dòng)相:甲醇∶水=30∶70(V/V),殘余液流速:3mL·min-1,萃取液流速:3mL·min-1,進(jìn)樣流速:0.20mL·min-1,切換時(shí)間:11-12min。 根據(jù)以上試驗(yàn)可得出如下結(jié)論: 1.使用SMB分離制備玉米須黃酮類化合物是可行的。 2.在SMB分離的基礎(chǔ)上找到了一條包括原料前處理和產(chǎn)品后處理的分離工藝。 3.在玉米須粗提物中還有很多有效成分,本實(shí)驗(yàn)為SMB分離更多
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