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文檔簡(jiǎn)介
1、檸檬酸,化學(xué)名稱2-羥基丙三羧酸,分子式C6H8O7,是一種帶有三個(gè)羥基的有機(jī)化合物,被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè),制藥工業(yè),化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。 在我國(guó),檸檬酸傳統(tǒng)工藝的高污染和高消耗等問題,引起了越來越多的關(guān)注。為此先后發(fā)展了很多新型技術(shù)以解決此問題;其中由江南大學(xué)和無錫綠色分離應(yīng)用技術(shù)研究所開發(fā)的,僅以熱水為分離推動(dòng)源的模擬移動(dòng)床檸檬酸色譜分離技術(shù)有很好的應(yīng)用前景。 從模擬移動(dòng)床色譜技術(shù)生產(chǎn)檸檬酸的工藝流程可見,工藝過程非常簡(jiǎn)
2、潔,除熱水外無需添加任何化學(xué)藥品,因此也沒有廢物產(chǎn)生。這些特點(diǎn)無論就環(huán)境保護(hù)還是產(chǎn)品收率、生產(chǎn)成本等而言都是相當(dāng)誘人的,將其成功應(yīng)用于工業(yè)化大生產(chǎn)后,對(duì)于檸檬酸工業(yè)將是一場(chǎng)革命。令人興奮的是,在研究所52mmID×l700mm×10根柱的SMB小試裝置上進(jìn)行的大量試驗(yàn)運(yùn)行結(jié)果良好。 工業(yè)色譜技術(shù)為難分離混合物的分離提供了強(qiáng)大的工具。而模擬移動(dòng)床技術(shù)實(shí)現(xiàn)了混合物的連續(xù)分離,具有許多優(yōu)點(diǎn),目前在檸檬酸色譜分離上已經(jīng)看到很大的應(yīng)用前景
3、。 但是,由于模擬移動(dòng)床技術(shù)自身的復(fù)雜性,從小試規(guī)模放大到大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)是一頗具挑戰(zhàn)性的課題。傳統(tǒng)放大一般采用經(jīng)驗(yàn)方式,由于其自身特點(diǎn),在此過程中不再適用;如此計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)成為更合適的放大手段。為完成整個(gè)模擬放大工程,論文工作主要集中在下面幾個(gè)方面: 1.在分析級(jí)色譜柱(4.6mmID×250mmL)上研究模型參數(shù)測(cè)定方法、模擬方法和參數(shù)對(duì)分離效果的影響。 2.制備級(jí)色譜柱上研究確定模型參數(shù),以及參數(shù)對(duì)分離效果
4、的影響、色譜柱尺寸放大過程的規(guī)律。 3.在52mmID×1700mmL×10根柱的SMB制備色譜上進(jìn)行放大模擬和驗(yàn)證,確定符合模擬檸檬酸色譜分離行為的數(shù)學(xué)模型,并初步探求操作優(yōu)化條件。 4.在52mmID×1700mmL×10根柱的SMB制備色譜進(jìn)行優(yōu)化算法研究。 第一步,通過實(shí)驗(yàn)法測(cè)定了分析柱(4.6mmID×250mmL)上各色譜模型參數(shù):外孔隙率(示蹤劑法):0.34;檸檬酸的傳質(zhì)系數(shù)(Van—Deemte
5、r曲線法):0.3576min-1;葡萄糖的傳質(zhì)系數(shù)(Van—Deemter曲線法):0.5698min-1;檸檬酸吸附等溫線(前沿分析法):72.973·CCA/(1+0.4840CCA)+0.3273·CCA;葡萄糖吸附等溫線(前沿分析法):1.3066·Cglucose。 然后,采用多種色譜模型結(jié)合不同的求解方法模擬了檸檬酸和葡萄糖的單柱穿透曲線。比較認(rèn)為,從計(jì)算時(shí)間(7s)和模擬效果(符合度AS=97%)角度綜合考慮,線
6、上法和擴(kuò)散柱塞流模型是最佳選擇。最后,詳細(xì)研究了模型選擇、求解方法和模型參數(shù)對(duì)模擬結(jié)果的影響,結(jié)論總結(jié)如下: 1.色譜模型選擇對(duì)計(jì)算時(shí)間的影響:擴(kuò)散柱塞流模型>平衡擴(kuò)散模型>理想模型; 對(duì)模擬效果影響(用符合度AS表征):擴(kuò)散柱塞流模型>平衡擴(kuò)散模型>理想模型。 2.色譜模型求解方法對(duì)計(jì)算時(shí)間的影響:有限元法>有限差分法>線上求解法; 對(duì)模擬效果影響:有限元法>線上求解法>有限差分法。 3.在所有
7、模型參數(shù)中,吸附等溫線對(duì)模擬結(jié)果影響最大。孔隙率的變化使穿透曲線發(fā)生了平移,而不影響其穿透時(shí)間;傳質(zhì)系數(shù)的變化影響其穿透時(shí)間,而不改變其保留時(shí)間;吸附等溫線的變化即影響其穿透時(shí)間,又影響其保留時(shí)間。 第二步,首先,將分析柱上的模型參數(shù)放大到制備柱上,實(shí)驗(yàn)法得到:外孔隙率(保留時(shí)間反算法):0.35;檸檬酸的傳質(zhì)系數(shù)(Van—Deemter曲線法):0.3373min-1;葡萄糖的傳質(zhì)系數(shù):0.5358min-1。逆向法確定了檸檬
8、酸/葡萄糖吸附等溫線模型: 然后,采用多步自適應(yīng)線上求解法對(duì)制備級(jí)單柱色譜模型(擴(kuò)散柱塞流模型)求解,模擬結(jié)果顯示,試驗(yàn)和模擬流出曲線的偏差DEV=0.012,說明,該色譜模型很好地描述了檸檬酸/葡萄糖在制備級(jí)色譜單柱上分離行為。 第三步,考慮各柱之間的進(jìn)出口轉(zhuǎn)換機(jī)制,在已建立的制備級(jí)單柱色譜模型(擴(kuò)散柱塞流模型)基礎(chǔ)上,建立了模擬移動(dòng)床模型。在多步自適應(yīng)線上法的基礎(chǔ)上建立了模擬移動(dòng)床色譜模型求解方法。 計(jì)算機(jī)運(yùn)
9、行結(jié)果表明,試驗(yàn)和模擬曲線的符合度(FIT)為96.35%,這說明已建立的模擬移動(dòng)床模型及其求解方法很好的解釋了檸檬酸模擬移動(dòng)床色譜分離行為。第四步,采用三角形理論和直接優(yōu)化法對(duì)檸檬酸模擬移動(dòng)床色譜分離過程進(jìn)行了優(yōu)化研究。在檸檬酸/葡萄糖競(jìng)爭(zhēng)吸附等溫線的基礎(chǔ)上,建立了完全分離三角形(下圖),通過大量仿真試驗(yàn)得到了最佳操作點(diǎn)位置S3,最佳操作條件為:洗脫劑流量(5.551L/h),進(jìn)料流量(1.026L/h),提取液流量(2.738L/h
10、),提余液流量(3.839L/h),切換時(shí)間(0.340h),分離效果:提取液純度(99.6%),提余液純度(94.3%)。然后,以最小分離成本為目標(biāo),以四區(qū)流量和切換時(shí)間為變量建立了直接優(yōu)化模型:目標(biāo)函數(shù):M/N=Cspec(分離成本)三角形理論得到的最佳操作點(diǎn)作為直接優(yōu)化法的初始值,采用二次優(yōu)化法求解直接優(yōu)化模型,得到最佳操作條件;洗脫劑流量(5.139L/h),進(jìn)料流量(1.343L/h),提取液流量(2.939L/h),提余液流
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