畜禽產(chǎn)品中獸藥和飼料添加劑殘留調(diào)查和溯源分析.pdf

1、近年來，隨著越來越多的國內(nèi)外食品安全事件的爆發(fā)，食品安全問題已經(jīng)成為國際社會廣泛討論的話題，成為人們關注的重點和熱點。這其中動物性食品的安全問題尤為突出。獸藥在促進動物生長，治療動物疾病等方面發(fā)揮著極為重要的作用，但其毒性作用也日益凸顯。獸藥使用不當則會造成獸藥殘留問題，國內(nèi)外發(fā)生多起由于獸藥殘留超標引起的貿(mào)易紛爭和食品安全事件。喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)激素類藥物在我國使用廣泛，其在動物性食品中的殘留情況和暴露情況已成為研究的重點，因此建立

2、飼料及動物性產(chǎn)品中喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)激素類藥物科學的儀器檢測方法，在此基礎上，運用其數(shù)據(jù)對喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)激素類藥物的膳食暴露風險進行符合國際食品安全暴露評估準則的評估，具有重要的學術價值和現(xiàn)實意義。
　　本論文建立了飼料中喹噁啉類藥物檢測的高效液相色譜法、畜禽產(chǎn)品中喹噁啉類藥物及其代謝物殘留檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、飼料及畜禽產(chǎn)品中糖皮質(zhì)激素類藥物殘留檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，并對畜禽產(chǎn)品中喹噁啉類藥物和糖皮質(zhì)

3、激素類藥物的膳食平均暴露量進行計算及對暴露風險進行了評估。主要研究內(nèi)容及成果如下：
　　1.建立了飼料中5種喹噁啉類藥物檢測的高效液相色譜法。樣品用甲醇-乙腈-水(50：25：25，v/v/v)提取，內(nèi)徑為30-50nm和>50nm的多壁碳納米管凈化。應用ZORBAX SB-C18色譜柱，以甲醇和水為流動相梯度洗脫。外標法定量，5種喹噁啉類藥物在0.1-100mg/L濃度范圍內(nèi)呈線性關系，相關系數(shù)大于0.99，方法檢測限為0.2-

4、0.4mg/L，定量限為0.8-1.2mg/L。飼料中5種喹噁啉類藥物平均回收率為66.04％-94.76%，批內(nèi)變異系數(shù)小于9.90%，批間變異系數(shù)小于14.07%。
　　2.建立了動物組織(豬肉、豬肝、雞肉和雞肝)中12種喹噁啉類藥物原形及其代謝物檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。樣品用0.1%甲酸-乙腈(40:60.v/v)提取，內(nèi)徑為30-50nm的多壁碳納米管凈化。應用Hypersil Golden C18色譜柱，以乙腈和

5、0.1%甲酸水為流動相梯度洗脫。12種喹噁啉類藥物原形及其代謝物在0.1-20μg/L濃度范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)大于0.99，檢測限為0.2-1μg/L，定量限為1-5μg/L。動物組織中12種喹噁啉類藥物加標平均回收率為61%-104%，批間變異系數(shù)小于11.7%。
　　3.建立了飼料及動物組織(豬肉、豬肝、雞肉和雞肝)中10種糖皮質(zhì)激素類藥物檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。飼料中樣品用甲醇提取，內(nèi)徑>50nm的多壁碳納米

6、管凈化。動物組織中樣品用0.1mol/L氫氧化鈉水解后，乙酸乙酯提取，內(nèi)徑為10-20nm的多壁碳納米管凈化。應用Hypersil Golden C18色譜柱，以乙腈和0.1%甲酸水為流動相梯度洗脫。10種糖皮質(zhì)激素類藥物在0.2-20μg/L濃度范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)大于0.99，檢測限為0.5-2μg/L，定量限為2-5μg/L。飼料及動物組織中10種糖皮質(zhì)激素類藥物加標平均回收率為66%-117%，批間變異系數(shù)小于13.2%

7、。
　　4.對動物組織中喹噁啉類藥物原形及其代謝物，糖皮質(zhì)激素類藥物殘留進行膳食暴露評估。華中五省的共490份組織樣品中檢測出含有喹噁啉類藥物的樣品共4個，糖皮質(zhì)激素類藥物在所有樣品中均未檢出。以檢出限替換未檢出值，在2-70歲共10個年齡段中，對于男性，動物組織中喹噁啉類藥物的暴露量范圍為0.07-0.37mg/(kg·d)，糖皮質(zhì)激素藥物暴露量為0.04-0.77mg/(kg·d)；對于女性，動物組織中喹噁啉類藥物的暴露量范圍