驢膠補(bǔ)血顆粒HPLC指紋圖譜研究.pdf

1、目的:建立驢膠補(bǔ)血顆粒的HPLC指紋圖譜，為科學(xué)評(píng)價(jià)其質(zhì)量提供參考依據(jù)。
　　 方法:①首先對(duì)膠補(bǔ)血顆粒方藥中的藥材進(jìn)行基源、性狀鑒定與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究;②將方藥以不同方法進(jìn)行進(jìn)行提取，并綜合HPLC指紋圖譜色譜結(jié)果進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià)，確定了較佳的提取和純化工藝;③對(duì)驢膠補(bǔ)血顆粒方中的當(dāng)歸、黃芪、黨參、白術(shù)、熟地等5味藥材及驢膠補(bǔ)血顆粒中間體進(jìn)行了HPLC指紋圖譜的對(duì)比研究，探討驢膠補(bǔ)血顆粒與中間體、藥材的相關(guān)性;④對(duì)驢膠補(bǔ)血顆粒進(jìn)行含量

2、測(cè)定研究，以L-谷氨酸、L-羥脯氨酸、甘氨酸、L-丙氨酸、L-精氨酸、L-脯氨酸為指標(biāo)成分，并測(cè)定了其含量;⑤最后對(duì)驢膠補(bǔ)血顆粒的HPLC指紋圖譜進(jìn)行研究，對(duì)共有指紋峰進(jìn)行標(biāo)定。
　　 結(jié)果:①驢膠補(bǔ)血顆粒方藥中的阿膠、黃芪、黨參、熟地黃、白術(shù)、當(dāng)歸藥材均符合《中國藥典》要求;②驢膠補(bǔ)血顆粒采用水提正丁醇萃取的方法進(jìn)行提取為佳;建立的驢膠補(bǔ)血顆粒的色譜條件為:色譜柱:Inertsil ODS2-C18色譜柱（4.6mm×250m

3、m，5μ m）;流動(dòng)相:A相為乙腈，B相為0.1％磷酸溶液;檢測(cè)波長:215nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL·min1;進(jìn)樣量:10μL，進(jìn)行線性梯度洗脫;③驢膠補(bǔ)血顆粒方中除白術(shù)藥材外，其他藥材和中間體均有與成品相對(duì)應(yīng)的顯著的特征峰;④17批驢膠補(bǔ)血顆粒中，L-谷氨酸的平均含量為0.743％，L-羥脯氨酸的平均含量為0.880％，甘氨酸的平均含量為1.817％，L-丙氨酸的平均含量為0.692％，L-精氨酸的平均含量為0.579％

4、，L-脯氨酸的平均含量為1.190％，6種氨基酸平均含量和為5.900％，均高于相應(yīng)指標(biāo)的規(guī)定，17批驢膠補(bǔ)血顆粒成品合格;⑤試驗(yàn)建立了驢膠補(bǔ)血顆粒HPLC指紋圖譜的檢測(cè)方法，得到了19個(gè)共有峰，確定了7個(gè)化學(xué)成分。17驢膠補(bǔ)血顆粒樣品相似度在0.90以上，符合技術(shù)要求。
　　 結(jié)論:驢膠補(bǔ)血顆粒以水提，正丁醇萃取的方法進(jìn)行提取，通過水提醇沉進(jìn)行純化，并最終建立了HPLC指紋圖譜條件，方法可行。該方法精密度、重現(xiàn)性良好，穩(wěn)定，可