納米二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合乳液制備、結(jié)構(gòu)與性能的研究.pdf_第1頁
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1、聚合物—納米復(fù)合材料是指以聚合物為有機(jī)相與無機(jī)相的納米顆?;蛘呒{米前驅(qū)體進(jìn)行復(fù)合組裝而得到的體系。由于聚合物的可加工性、可塑性與多功能性,使之成為納米復(fù)合的首選載體之一。聚合物與無機(jī)納米的復(fù)合是納米科學(xué)與技術(shù)的重要組成部分,也是制備高性能聚合物材料的重要方法之一。 論文首先利用TEOS堿性水解制備了40-100nm的二氧化硅粒子,討論了制備過程中影響粒子大小的因素,通過調(diào)整反應(yīng)介質(zhì)pH值、加料和攪拌速度等反應(yīng)條件,可以得到不同粒

2、徑的二氧化硅。在pH為8.2,滴加速度小于0.08ml/min,轉(zhuǎn)速低于200r/min條件下可以制得小于100nm的納米二氧化硅。 論文其次對(duì)二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液的制備進(jìn)行了詳細(xì)深入的研究,制備了硅膠-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液、疏水二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液、改性疏水二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液,研究了引發(fā)劑種類、反應(yīng)溫度、乳化劑用量、引發(fā)劑用量、二氧化硅用量對(duì)于復(fù)合乳液制備過程中單體轉(zhuǎn)化率和粒徑變化的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:

3、不同引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)中,單體液滴為主要的聚合場(chǎng)所。水溶性引發(fā)劑(APS)的存在會(huì)有少量的均相成核發(fā)生,導(dǎo)致聚合物平均粒徑的輕微下降。二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合乳液聚合過程中,隨著聚合反應(yīng)溫度的升高以及乳化劑、引發(fā)劑、二氧化硅用量增加,反應(yīng)速率和最終單體轉(zhuǎn)化率增加,而聚合物粒徑則呈現(xiàn)相反的趨勢(shì),隨聚合反應(yīng)溫度的升高以及乳化劑、引發(fā)劑、二氧化硅用量增加而降低。當(dāng)使用水性硅膠時(shí),二氧化硅的最大加入量可達(dá)到單體量的25%,而使用疏水二氧化硅和改性

4、疏水二氧化硅時(shí),二氧化硅的最大加入量不能超過單體量的3.75%,否則難以獲得穩(wěn)定的聚合物乳液。不同的二氧化硅種類,雖然對(duì)聚合反應(yīng)的總體影響趨勢(shì)相同,但影響程度有明顯的差異。通過選擇適當(dāng)?shù)捏w系配方和聚合條件,均可以制備穩(wěn)定的二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合聚合物乳液。 論文還采用GPC、透射電鏡、掃描電鏡、XPS、應(yīng)力應(yīng)變等對(duì)所制備的硅膠-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液、疏水二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液以及改性疏水二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液進(jìn)行了表征

5、,研究了復(fù)合細(xì)乳液的粒子結(jié)構(gòu)和性能。 復(fù)合乳液的分子量和分子量分布研究結(jié)果顯示,硅膠-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液、疏水性二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液聚合物的分子量及其分布與單純丙烯酸酯細(xì)乳液聚合物比較接近,二氧化硅的引入對(duì)分子量和分子量分布沒有明顯影響。 通過對(duì)復(fù)合乳液的透射和掃描電鏡觀察,發(fā)現(xiàn)硅膠-丙烯酸酯復(fù)合細(xì)乳液與共混乳液明顯不同形態(tài)結(jié)構(gòu)。共混乳液中,二氧化硅粒子與丙烯酸酯粒子相互單離,而在復(fù)合乳液中二氧化硅粒子鑲嵌在聚丙

6、烯酸酯粒子內(nèi)部。使用疏水二氧化硅和改性疏水二氧化硅時(shí),由于與丙烯酸酯相的相互作用得到加強(qiáng),丙烯酸酯對(duì)二氧化硅的包裹更為有效。 SEM結(jié)果顯示,乳液成膜后雖然二氧化硅相和丙烯酸酯相因不相容而呈現(xiàn)相分離,但相對(duì)于共混乳液,復(fù)合乳液聚合物相區(qū)分布更加均勻,相區(qū)尺寸更小,尤其是在使用改性疏水二氧化硅時(shí)更為明顯。上述形態(tài)結(jié)構(gòu)通過XPS測(cè)定得到進(jìn)一步證實(shí)。復(fù)合乳液成膜后的膜表面硅元素含量的分析結(jié)果表明,對(duì)硅膠-丙烯酸酯復(fù)合乳液中,當(dāng)二氧化硅

7、的加入量為單體的25%時(shí),表面硅含量?jī)H為0.47%,低于同樣配方的共混乳液(0.82%),更遠(yuǎn)低于均勻分布條件下的理論值7.85%。對(duì)疏水二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合乳液以及改性疏水二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合乳液,不同二氧化硅用量下表面硅含量均為零。由此說明復(fù)合乳液成膜后,二氧化硅被丙烯酸酯包裹,丙烯酸酯為連續(xù)相,二氧化硅為分散相。相對(duì)于水性硅膠,使用疏水二氧化硅和改性疏水二氧化硅更有利于上述結(jié)構(gòu)的形成。 在復(fù)合乳液應(yīng)力-應(yīng)變曲線上,可以

8、發(fā)現(xiàn)隨著二氧化硅用量的引入,聚合物的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長以及模量有較大幅度的增加,顯示了納米無機(jī)粒子對(duì)丙烯酸酯材料的明顯改性作用。由于二氧化硅被包裹在丙烯酸酯內(nèi)部,受力時(shí)可以承受更的應(yīng)力變化,硅膠-丙烯酸酯復(fù)合乳液的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率和模量均好于單純丙烯酸酯和硅膠-丙烯酸酯共混乳液。疏水性二氧化硅由于其特有的表面特性,其與丙烯酸酯的相互作用更強(qiáng),相區(qū)尺寸更小,表現(xiàn)為疏水性二氧化硅-丙烯酸酯復(fù)合乳液的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率比水性硅膠-丙烯酸

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