忍冬藤化學(xué)成分研究.pdf

1、忍冬藤為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥莖枝,產(chǎn)于我國(guó)大部分地區(qū)。忍冬藤具有清熱解毒、疏風(fēng)通絡(luò)之功效,用于溫病發(fā)熱,熱毒血痢,癰腫瘡瘍,風(fēng)濕熱痹,關(guān)節(jié)紅腫熱痛?，F(xiàn)代研究證明,忍冬藤與金銀花具有相近的化學(xué)成分和藥理活性,而相比金銀花,忍冬藤藥用資源更為豐富,更有利于開發(fā)和利用。但對(duì)其化學(xué)成分的研究至今仍很少報(bào)道,為充分利用開發(fā)這一植物資源,本實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)自河北的忍冬藤的化學(xué)成分進(jìn)行了研究,主要工作如下:

2、r>　　1.采用大孔樹脂、硅膠柱層析、快速柱層析、制備液相、重結(jié)晶等方法,從忍冬藤30％乙醇部位中分離得到17個(gè)化合物,通過(guò)UV、1H-NMR、13C-NMR、HSQC、HMBC等現(xiàn)代波譜學(xué)技術(shù)并輔以化學(xué)方法鑒定了14個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)。其中,4個(gè)環(huán)烯醚萜苷:馬錢苷,當(dāng)藥苷,Secologanoside-7-methyl ester,6'-O-(7α-hydroxyswerosyloxy)loganin;4個(gè)苯丙素類成分:咖啡酸,秦皮乙素,

3、4-O-β-D-glc-松柏醛,coniferin;1個(gè)黃酮苷:Luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside;2個(gè)木脂素:Lanicepsides B,Liriodendrin。3個(gè)其他類成分:3,4-二甲氧基苯甲酸,(2E,6S)-8-[α-L-arabinopyranosyl-(1"→6')-β-D-glucopyranosyloxy]-2,6-dimethyloct-2-eno-1,2"-lactone,Sec

4、ologanoside-7-methyl ester,甘露醇,其中6'-O-(7α-hydroxyswerosyloxy)loganin, coniferin,3,4-二甲氧基苯甲酸,4-O-β-D-glc-松柏醛,(2E,6S)-8-[α-L-arabinopyranosyl-(1"→6')-β-D-glucopyranosyloxy]-2,6-dimethyloct-2-eno-1,2"-lact-one,Secologanosid

5、e-7-methyl ester,Lanicepsides B,Liriodendrin和甘露醇等9個(gè)化合物均為首次在忍冬藤中分離得到。
　　2.以分離得到的三個(gè)環(huán)烯醚萜苷(馬錢苷、當(dāng)藥苷、Secologanoside-7-methyl ester)以及一個(gè)已有的環(huán)烯醚萜苷(裂環(huán)馬錢子苷酸)為對(duì)照品,建立了忍冬藤中這四種化合物含量的高效液相色譜測(cè)定方法,使用Diamonsil C18色譜(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0

6、.05%磷酸水梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)236nm。方法學(xué)考察表明,裂環(huán)馬錢子苷酸在0.8064μg~32.256μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為y=368102x-11169,R2=0.9999,馬錢苷在2.136μg~85.44μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為:y=1616488.36x+5060.80,R2=1.00,當(dāng)藥苷在0.7936~31.744μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系

7、,線性回歸方程為y=595817x+15452,R2=0.9999, Secologanoside-7-methl ester在0.7824μg~31.296μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為y=368102x-11169,R2=0.9999。裂環(huán)馬錢子苷酸的回收率為101.27%,RSD為2.30%,馬錢苷的回收率為98.50%,RSD為1.54%,當(dāng)藥苷的回收率為101.34%,RSD為2.10%,Secologano