納米ZnO基氣敏元件制備及在易燃、易爆物檢測中的應用研究.pdf

1、近年來，納米ZnO基氣敏傳感器因其制作簡單、價格便宜和檢測方便而備受研究者的關注。制備新的氣敏材料、優(yōu)化傳感器技術和氣敏傳感器的人工智能應用(電子鼻)將是氣敏傳感器的三個主要研究方向。隨著人類社會的不斷進步，人們對所生存的環(huán)境質(zhì)量以及人身安全提出了更高的要求。本文正是圍繞這三個方面的要求，在以納米Zn粉為鋅源制備新的納米ZnO基氣敏材料、紫外光照提高傳感器的使用安全性和傳感器在揮發(fā)性有機物(VOCs)、易燃、易爆物的探測應用等三個方面做

2、了一系列的研究工作。主要包括以下幾個方面： 采用蒸發(fā)－冷凝的方法制得平均粒徑為35nm的納米鋅粉，再用H2O2預氧化再熱氧化的兩步氧化法將納米鋅粉氧化成不同形態(tài)的納米ZnO。SEM和XRD分析表明，當在預氧化階段Zn/H2O2為20mg/ml時，650℃熱氧化2h后納米鋅粉氧化成茂密針狀ZnO，當Zn/H2O2為2mg/ml時，生成顆粒狀ZnO，處于中間濃度時，針狀結構依次減少；預氧化微米鋅粉無論Zn/H2O2比例為多少，850

3、℃熱氧化8h后的產(chǎn)物都為栗狀ZnO。DSC－TG分析結果表明，納米鋅粉表面保護膜質(zhì)量占到顆粒質(zhì)量的50.4％時，熱處理階段氧化過程和熔化過程幾乎同時發(fā)生，生長的ZnO針狀產(chǎn)物最為茂密；對于微米鋅粉，H2O2預氧化處理對其熱行為及其最后形貌生長都影響不大，熱氧化階段是其控制階段。根據(jù)PBR金屬氧化生長理論和相關的分析結果建立了納米鋅粉和微米鋅粉的晶體生長模型，并且實驗結果證實鋅粉的氧化生長是按照氣－固（VS）機理進行晶體生長的。氣敏性能測

4、試表明：由納米鋅粉制備的具有茂密針狀結構的敏感材料對苯、甲苯、二甲苯具有最大的靈敏度，其在320℃處的靈敏度分別達到9.9、11.8、13；微米鋅粉由于其顆粒較大，氧化后導致氣敏涂覆層較厚，對所有測試氣體都顯示了敏感惰性。 考察了波長為365nm的紫外光照對純ZnO和摻雜TiO2和WO3的ZnO基氣敏元件在室溫下對乙醇氣體的氣敏性能。結果發(fā)現(xiàn)，各元件在室溫下對紫外光都很敏感，而沒有光照時對乙醇氣體不敏感，室溫下對乙醇氣體的敏感性

5、是建立在光照基礎之上的，并且各元件對乙醇氣體的響應和回復時間都在8秒之內(nèi)。同時還研究了在光作用下不同加熱電壓對敏感元件氣敏性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著工作溫度的升高，光照對氣敏元件氣敏性能的影響逐漸減弱，紫外光照的使用能夠代替3V左右加熱電壓的使用，從而可以獲得只使用光照不用加熱的更加安全穩(wěn)定的敏感元件。 將自制納米ZnO及其摻雜Sb2O3、TiO2、V2O5、WO3的敏感元件應用到硝酸銨(NH4NO3)、礦山炸藥(ME)、苦味酸(PA

6、)、2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)四種爆炸物的檢測。測試數(shù)據(jù)顯示，在這四種爆炸物中，只有2,6-DNT分解的指紋氣體顯示的是還原性信號，其他三種爆炸物顯示的都是氧化性信號。提取響應曲線的基準電阻和極值電壓為特征值，根據(jù)對不同爆炸物在多次測試中，傳感器的基準電阻變化小和極值電壓變化大這兩條原則，結合硬件要求，優(yōu)選出了6個較好的元件。采用靜態(tài)實驗考察了6個元件對四種爆炸物的檢測能力大小，結果表明：能夠檢測到四種爆炸物的濃度低至3.34

7、μg/L，隨著試樣濃度的增加，傳感器的靈敏度呈指數(shù)函數(shù)上升。為了實現(xiàn)傳感器陣列逼近實際應用的設想，設計了完全動態(tài)小劑量實驗，動態(tài)小劑量測試在1.7μg/L處信號已經(jīng)很弱。提取合適的參數(shù)為特征值，利用判別函數(shù)(DFA)分析方法能夠?qū)υ撍姆N爆炸物在83.4μg/L和15.3μg/L處進行100％的分辨、識別，利用徑向基函數(shù)（RBF）方法也能夠?qū)λ姆N爆炸物在3.34μg/L進行很好的分辨、識別，其錯誤率僅為3.12％。 考察濕度對敏感