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1、合成了兩種SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/沸石和SO<'-2><,4>/Al<,2>O<,3>/沸石固體超強酸,并將此超強酸用于催化合成聚苯酯,研究了超強酸催化劑和聚苯酯的合成工藝條件。研究結(jié)果表明: 用SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/沸石固體超強酸作催化劑合成聚苯酯,其最佳合成條件為:硫酸浸漬濃度c(H<,2>SO<,4>)=1mol/L,焙燒溫度為550~C,浸泡時間6小時,催化劑用量0.5g,酯化時間2.5
2、小時,縮聚時間1.5小時,縮聚溫度為330℃~340℃,在此最佳合成條件下聚苯酯的產(chǎn)率可達92%。 用SO<'-2><,4>/Al<,2>O<,3>/沸石固體超強酸作催化劑合成聚苯酯,其最佳條件為:硫酸浸漬濃度c(H<,2>SO<,4>)=1mol/L,焙燒溫度為600℃,浸泡時間6小時,催化劑用量0.5g,酯化時間2.5小時,縮聚時間1.5小時,縮聚溫度為330℃~340℃,在此最佳合成條件下聚苯酯的產(chǎn)率可達88%。
3、對SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/ZrO<,2>/沸石和SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/Al<,2>O<,3>/沸石固體超強酸催化劑表面進行的X一射線能譜和掃描電鏡研究表明:在沸石表面存在Zr和Al的吸附,且SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/ZrO<,2>和SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/Al<,2>O<,3>以晶體的形式吸附在沸石表面。對沸石固體超強酸催化機理的探討結(jié)果表明:沸石具有多孔結(jié)構(gòu),比表面積大,
4、吸附能力強,具有一定的酸性,在吸附SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/ZrO<,2>和SO<'-2><,4>/ZrO<,2>/Al<,2>O<,3>后,使酸性活性中心增加,成為超強酸后,催化能力大大加強。在用于合成聚苯酯的研究中,負載性沸石固體超強酸表現(xiàn)出了良好的催化性能,合成的聚苯酯產(chǎn)率高。在酯化反應(yīng)后易與中間產(chǎn)物分離,對縮聚反應(yīng)不會造成影響,且使用壽命長,可重復(fù)使用,具有一定的應(yīng)用價值。 對合成的聚苯酯進行了 DSC 表
5、征,結(jié)果表明:聚苯酯熔融溫度(晶型轉(zhuǎn)變溫度)為443℃,表明該聚苯酯具有在高溫下不熔融,熱穩(wěn)定性好的特點,同時也對合成的聚苯酯進行了紅外光譜表征。 將合成的聚苯酯應(yīng)用于PTFE中,可明顯地提高PTFE復(fù)合材料的抗彎曲性能和硬度,當(dāng)聚苯酯用量為20wt%時,復(fù)合材料的綜合性能最好。隨著聚苯酯含量的增加,復(fù)合材料的摩擦系數(shù)呈線性增大,試樣的磨損體積由115.7mm<'3>(純PTFE)減小到了1.74mm<'3>(含5wt%聚苯酯)
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