羥基紅花黃色素A對照品制備及紅花揮發(fā)油化學(xué)成分研究.pdf

1、目的：1）通過羥基紅花黃色素A（HSYA）的純化工藝進(jìn)行篩選，建立一種大量制備紅花中HSYA的對照品的方法，為紅花制劑及藥理藥效學(xué)研究提供物質(zhì)基礎(chǔ)。2）研究紅花揮發(fā)油的化學(xué)成分。
　　 方法：1）對凝膠色譜法、重結(jié)晶法、高速逆流色譜法（HSCCC）的純化工藝進(jìn)行篩選，分別從樣品處理量、產(chǎn)量、純度等參數(shù)的比較，確定HSCCC結(jié)合凝膠色譜方法制備HSYA對照品，按中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行HSYA對照品的均勻性，穩(wěn)定性檢測。2

2、）分別用水蒸氣蒸餾法和正己烷、石油醚、二氯甲烷三種溶劑提取紅花揮發(fā)油，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）分析得到的揮發(fā)油的化學(xué)成分。
　　 結(jié)果：1）通過HSCCC和凝膠色譜的組合色譜法制備純化HSYA對照品，HSCCC的溶劑體系為正丁醇-0.1mol/L鹽酸（1:1, v/v），流速1.2mL/min，轉(zhuǎn)速為850r/min，凝膠色譜（φ=1:70）流動相為水，流速1.5mL /min。從1g紅花粗提物（相當(dāng)于紅花藥材2

3、2.86g）中分離得到HSYA對照品184 mg，其純度為99%以上，產(chǎn)率為0.805%，均勻性，重復(fù)性，精密度均良好，RSD小于1%，符合中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)的要求；2）通過GC-MS從水蒸氣蒸餾和三種溶劑提取紅花中的揮發(fā)油中分析鑒定出116種，其中相同成分僅為5種，而且含量也有所差異，分別為9,12,15-十八碳酸三烯-1-醇（含量分別為14.27%、11.95%、11.23%和2.27%）、棕櫚酸（13.39%、9.93%、6.

4、66%和12.46%）、植酮（1.18%、1.04%、0.56%和4.45%）8,11-十八二烯酸甲酯（0.28%、0.36%、0.19%和2.96%）以及棕櫚酸甲酯（0.33%、0.38%、0.11%和1.17%）。正己烷和石油醚提取的化學(xué)成分較為接近，共同得到揮發(fā)油成分21種，水蒸氣蒸餾得到的揮發(fā)油成分有9種是獨(dú)特的，而且總含量高達(dá)51.17%。說明水蒸氣提取和溶劑提取揮發(fā)油有很大的差異。
　　 結(jié)論：高速逆流色譜結(jié)合凝膠色