膜技術(shù)耦合大孔吸附樹(shù)脂分離純化京尼平苷.pdf

1、本文對(duì)京尼平苷的檢測(cè)、提取、分離進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，對(duì)分離膜選擇、工作特性、清洗方法進(jìn)行了全面的討論，對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的選擇及吸附和洗脫條件進(jìn)行了全面的探討。 1.建立了京尼平苷的HPLC檢測(cè)方法，確定了以色譜級(jí)京尼平苷為標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2=0.9977，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0003886，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.42％，準(zhǔn)確度高，可靠性強(qiáng)。 2.對(duì)京尼平苷的提取工藝進(jìn)行了篩選，通過(guò)一系列單因素及正交試驗(yàn)，確定了低溫

2、水提法提取京尼平苷，該方法設(shè)備要求簡(jiǎn)單、操作方便、節(jié)約能源、有利于提高產(chǎn)品品質(zhì)且無(wú)污染，實(shí)驗(yàn)條件下京尼平苷的得率為7.16％，提取率95.98％，提取液京尼平苷濃度為3.05mg/ml。 3.對(duì)京尼平苷浸提液膜除雜、濃縮工藝進(jìn)行了研究，討論了不同分離膜對(duì)浸提液除雜的效果，確定了0.2μm微濾膜的工作效率高，并在濾液重為原料液重的60％-70％時(shí)，加入原料重30％的純水透析兩次較好；納濾低溫濃縮時(shí)，濃縮倍數(shù)在5倍左右，平均濃縮效率

3、一般都在10L/h左右，濃縮后濃縮液中京尼平苷的含量為15.02mg/ml。該過(guò)程屬于純物理過(guò)程，可除去浸提液中懸浮雜質(zhì)和果膠，小分子的氨基酸、無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)，有利于京尼平苷的進(jìn)一步純化。 4.對(duì)實(shí)驗(yàn)中用到的無(wú)機(jī)膜和有機(jī)膜的清洗進(jìn)行了研究，確定了配制化學(xué)清洗劑的方法和清洗時(shí)的工作條件。實(shí)驗(yàn)表明，使用復(fù)合清洗劑在實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)被污染的膜進(jìn)行清洗，能使其純水通量較好地恢復(fù)到接近新膜的水平。 5.采用SX-3富集京尼平苷和梔子黃色