黃連木籽油制備生物柴油及其副產物甘油的分離與精制.pdf

1、本文以黃連木籽油為原料,開展了酯交換法合成生物柴油的研究,對合成過程的主要副產物甘油開展了分離與精制研究。具體如下:
　　(1)采用國家標準方法對黃連木籽油理化指標進行了測定與分析,結果顯示,黃連木籽油的水分和揮發(fā)物含量＜0.02％,酸值＜2mgKOH/g油,可直接用來制備生物柴油。
　　(2)采用正交實驗優(yōu)化了KOH催化黃連木籽油與甲醇進行酯交換反應制備生物柴油的反應條件為:以黃連木籽油0.01mol計,甲醇與黃連木籽油摩

2、爾比為8:1、KOH用量為黃連木籽油質量的1.5％、反應時間為1.5h、反應溫度為65℃,生物柴油收率為90.20％。
　　(3)采用浸漬法、直接混合法、共沉淀法制備了幾種固體酸、堿催化劑,通過催化性能比較,選擇K2CO3/Mg(Al)O作為目標催化劑。催化劑制備的適宜條件為:以Mg(Al)O為載體,采用直接混合法,K2CO3負載量為30％,700℃下焙燒4h。采用BET、XRD、IR對K2CO3/Mg(Al)O進行了表征,結果如

3、下:K2CO3/Mg(Al)O的比表面積60.06m2/g,孔容0.1637cm3/g,孔徑5.45nm;K2CO3/Mg(Al)O存在Mg-Al-O、CO32-等結構,K2CO3和Al2O3處于高度分散狀態(tài)。
　　(4)固體堿K2CO3/Mg(Al)O催化劑在催化黃連木籽油的酯交換反應中具有較高的活性和選擇性。采用正交實驗優(yōu)化了合成反應條件為:以黃連木籽油0.1mol計,甲醇與黃連木籽油摩爾比為12:1,催化劑用量為黃連木籽油質

4、量的4.0％,反應時間為2.5h,反應溫度為68℃。該條件下,生物柴油的平均收率為99.11％。采用IR、1H-NMR對制備的產品進行了表征,結果表明產品中含有飽和脂肪酸甲酯和不飽和脂肪酸甲酯。催化劑經95％乙醇索氏抽提處理12h,80℃下干燥過夜,700℃下焙燒4h再生處理后,可回收連續(xù)使用4次,生物柴油收率可保持在96％以上。
　　(5)對反應主要副產物甘油的回收開展了研究,得到的分離與精制工藝條件為:反應下層液中加入其質量5

5、0％的水,用50％的硫酸調節(jié)pH至4.0~5.0,60℃下反應40min,離心分離,中層甘油相除水后得到粗甘油;粗甘油用乙醇(乙醇體積與粗甘油質量比為1.5:1(V/W)在20℃下結晶30min脫鹽,蒸餾回收乙醇后加入粗甘油質量1.5％的活性炭,在60℃下攪拌20min,得到的半成品甘油在真空度為0.092MPa,溫度為150℃的條件下減壓蒸餾除水后即可得到無色透明、黏稠、純度為96.19％的精制甘油。經檢測對照,達到了二等品甘油質量標