巰基乙酸異辛酯合成研究.pdf

1、授予單位代碼:學(xué)號(hào)或申請(qǐng)?zhí)?密級(jí):1045905311903鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文論文作者學(xué)利專業(yè)導(dǎo)師姓名題目:琉基乙酸異辛醋合成研究姓名:宗蔚’門類:工學(xué)名稱:化學(xué)工藝、職稱:章亞東教授2008年5月15日鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本文以氯乙酸和異辛醇為主要原料來合成氯乙酸異辛醋。制備了so4zTioZ、5042一億roZ、活性碳負(fù)載雜多酸、及大孔磺酸樹脂負(fù)載Alcl3四種固體酸催化劑，并考查了各種催化劑的反應(yīng)活性，篩選出固體超強(qiáng)酸s伍z

2、Tiq作為該反應(yīng)的催化劑。探討了反應(yīng)物料配比，催化劑用量，帶水劑用量及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到了較佳的反應(yīng)條件為:以0.巧mol氯乙酸計(jì)，n(異辛醇):n(氯乙酸)=1.2，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的1.2%，帶水劑環(huán)己烷用量為IOmL，回流條件下反應(yīng)2.5h，在該條件下，氯乙酸異辛酷的收率達(dá)98.52%。對(duì)催化劑50擴(kuò)一Tio:進(jìn)行改進(jìn)，制備出更易回收的硅膠負(fù)載50擴(kuò)一Tio:催化劑，并用掃描電鏡、能譜分析等對(duì)其表

3、面形態(tài)進(jìn)行了表征。該催化劑用于催化合成，氯乙酸異辛醋，收率達(dá)到了96名1%，經(jīng)5次回收使用后，產(chǎn)品收率仍達(dá)到了95%以上。進(jìn)行了以氯乙酸異辛醋和硫氫化鈉為原料，在常溫常壓下合成琉基乙酸異辛醋反應(yīng)條件的探索。初步探討了催化劑用量，硫氫化鈉濃度，反應(yīng)物料摩爾比，溶劑用量及反應(yīng)溫度等因素對(duì)反應(yīng)的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，并初步獲得較佳的合成條件為:以0.08mol氯乙酸異辛醋計(jì)，n(硫氫化鈉):n(氯乙酸異辛酷)=l.3，催化劑

4、用量為反應(yīng)物料總質(zhì)量的0.8%，溶劑用量為25mL。在該反應(yīng)條件下琉基乙酸異辛酷的收率可達(dá)80%以上。使用硫化鈉為初始原料進(jìn)行合成琉基乙酸異辛醋工藝的研究。探討了二硫化鈉水溶液起始濃度，溶劑，反應(yīng)物料配比，反應(yīng)時(shí)間，還原劑用量及還原時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響。初步獲得反應(yīng)的較佳合成條件為:n(硫化鈉):n(氯乙酸異辛酷)=l.25，起始二硫化鈉溶液濃度為巧%，鋅粉用量為理論量的1.1倍，還原時(shí)間為2h，在該反應(yīng)條件下，琉基乙酸異辛醋的收率達(dá)