一步法合成甲基錫巰基乙酸異辛酯的工藝研究.pdf

1、甲基錫巰基乙酸異辛酯是PVC用熱穩(wěn)定劑中性能最突出的品種，廣泛應(yīng)用于PVC的合成產(chǎn)品和相關(guān)產(chǎn)品的制備工藝中。人們對其制備和應(yīng)用進行了大量的研究工作，而傳統(tǒng)的合成方法存在工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，且產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染。針對目前工藝中存在的不足之處，根據(jù)甲基錫巰基乙酸異辛酯合成的本征反應(yīng)機理，在低壓下一步合成甲基錫巰基乙酸異辛酯，并對合成工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，具體工作如下：
　　 第一、對傳統(tǒng)的合成工藝路線進行了改進，省去了兩步法中的中間

2、體提純操作，相應(yīng)的設(shè)計了中間體吸收裝置，操作簡便，使成本大大降低。
　　 第二、對傳統(tǒng)的合成中間體用催化劑進行了分析篩選，通過試驗比較，選擇了鹽酸三甲胺作為合成中間體甲基氯化錫用催化劑，具有反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品收率高，價格低廉等優(yōu)點。
　　 第三、對合成中間體甲基氯化錫的工藝進行了優(yōu)化，結(jié)果表明，在200℃、1～2MPa、反應(yīng)時間8小時、催化劑用量為錫箔投入量的3.5％的條件下，中間體甲基氯化錫的收率在83％以上。

3、　　 第四、在合成中間體甲基氯化錫粗品的前提下，用自制吸收裝置，直接把甲基氯化錫粗品吸收到溶劑巰基乙酸異辛酯中，并對合成甲基錫巰基乙酸異辛酯的工藝條件進行了優(yōu)化，結(jié)果表明：在甲基氯化錫：巰基乙酸異辛酯=1:2（wt％），反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)時間1h，碳酸鈉加入速度：前30分鐘為30g/h，后30分鐘為10g/h的條件下產(chǎn)品收率達(dá)83.7％。
　　 第五、通過高效液相色譜、原子發(fā)射光譜等分析儀器，對制備的甲基錫巰基乙酸異辛酯進行