金屬氧化物納米薄膜的LIBS分析技術(shù)研究.pdf

1、激光誘導(dǎo)擊穿光譜（Laser induced breakdown spectroscopy，LIBS）技術(shù)，是一種利用聚焦后的脈沖激光燒蝕樣品，產(chǎn)生瞬態(tài)高溫等離子體，通過測量等離子體冷卻時發(fā)射的原子或離子光譜來實現(xiàn)樣品成分分析的技術(shù)。自其誕生以來，LIBS技術(shù)憑借其實時、快速、可遠程非接觸測量，免樣品處理，微量燒蝕，探測范圍寬，可現(xiàn)場應(yīng)用等優(yōu)點得到快速發(fā)展，在各個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但將 LIBS技術(shù)應(yīng)用于納米薄膜質(zhì)量檢測時，有很多關(guān)鍵問

2、題亟需解決。本文針對納米薄膜質(zhì)量分析中的實際應(yīng)用需求，將 LIBS分析技術(shù)與薄膜分析技術(shù)結(jié)合，對結(jié)合過程中存在的關(guān)鍵科學(xué)問題和技術(shù)問題進行了深入的研究。文章從分析系統(tǒng)的設(shè)計實現(xiàn)，各種參數(shù)的影響，等離子體特性的多角度分析和系統(tǒng)的檢測能力等幾個方面進行了研究和討論。
　　針對納米材料本身的結(jié)構(gòu)特性和LIBS技術(shù)的燒蝕特點，本文設(shè)計實現(xiàn)了一套利用定位系統(tǒng)輔助定位的 LIBS薄膜綜合分析系統(tǒng)。利用該系統(tǒng)，本文針對 LIBS檢測的重復(fù)性進行

3、了實驗研究，并計算了強度的相對標準偏差（RSD），結(jié)果小于2％，證明了所搭建的系統(tǒng)具有較好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，可用于納米薄膜質(zhì)量分析。同時，還根據(jù)實際測試的結(jié)果，完善了激發(fā)和收集光路的設(shè)計。
　　本文利用搭建的系統(tǒng)，深入分析了各種不同實驗參數(shù)（激光能量、激光聚焦點到樣品表面距離（LFTSD）參數(shù)、聚焦條件、收集光路等）對等離子體演化和光譜輻射特性的影響。實驗數(shù)據(jù)表明，LFTSD參數(shù)是影響激光-物質(zhì)相互作用過程、等離子體形態(tài)以及等離子

4、體光譜發(fā)射等過程的主要因素之一。在低能量（1 mJ），LFTSD=0處獲得了一系列硅元素的譜線，并利用這些譜線計算了電子溫度（17445 K），同時利用硅的兩條譜線（250.69 nm和252.85 nm）和Hα線計算了電子密度（1.66×1017cm?3、1.47×1017cm?3和7.5×1017 cm?3），驗證了產(chǎn)生的等離子體滿足局部熱力學(xué)（LTE）條件。
　　針對實驗中和分析中遇到的一些問題，本文對搭建的系統(tǒng)進行了改進和

5、完善，采用位置靈敏傳感器（PSD）定位單元和等離子體時空分辨分析單元，對關(guān)鍵的 LFTSD參數(shù)和等離子體診斷光路進行了優(yōu)化。利用新系統(tǒng)和新制備的樣品，驗證了系統(tǒng)的穩(wěn)定性（光譜強度 RSD小于1.5%），并研究了利用硅元素校正前后譜線強度與樣品組分間的關(guān)系。結(jié)果表明，經(jīng)校正后，譜線強度與薄膜組分濃度間呈較好的線性關(guān)系（90%以上）。
　　最后，對全文內(nèi)容進行了總結(jié)，分析了本文工作的創(chuàng)新點。根據(jù)實際應(yīng)用需求，對下一步的研究內(nèi)容進行了展