19180.xrf法在dd6單晶合金成分分析中的應(yīng)用研究

1、分類號：O657學(xué)校代碼：10406學(xué)號：G11430105001南昌航空大學(xué)碩士學(xué)位論文（學(xué)位研究生）XRF法在DD6單晶合金成分分析中的XRF法在DD6單晶合金成分分析中的應(yīng)用研究應(yīng)用研究碩士研究生：段惠琳導(dǎo)師：杜楠教授申請學(xué)位級別：碩士學(xué)科、專業(yè)：材料工程所在學(xué)院：材料科學(xué)與工程學(xué)院答辯日期：2015年06月授予學(xué)位單位：南昌航空大學(xué)I摘要DD6單晶合金是我國自主開發(fā)研制成功的第二代鎳基單晶高溫合金，具有良好的鑄造工藝性能、高溫強(qiáng)

2、度高、組織穩(wěn)定及綜合性能好等優(yōu)點(diǎn)。由于DD6合金中含有難溶解元素Ta、Re、W、Mo，采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法和ICPAES法都需要對樣品進(jìn)行溶解處理后才能完成分析測定，難以滿足現(xiàn)代理化檢測分析進(jìn)度的要求。X射線熒光光譜法（XRF）無需溶解樣品，是一種非破壞性分析，能同時(shí)測定多種元素，但標(biāo)準(zhǔn)樣品的問題一直是XRF法難解決的問題，也因此制約著XRF法的應(yīng)用。本文通過對波長色散型X射線熒光光譜儀中分析通道類型、探測器類型、晶體類型、管電流、管

3、電壓等測量條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇，確定了光譜儀最佳分析參數(shù)；然后對分析時(shí)影響分析檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的各種因素進(jìn)行校正：（1）采用實(shí)測背景效正法對背景進(jìn)行修正；（2）采用基本參數(shù)法和PH模式，確定了各分析元素干擾校正系數(shù)；（3）在沒有DD6合金材料的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品情況下，按照HBZ20691的要求選擇并制備了3組控制樣品對分析結(jié)果進(jìn)行校正。通過回歸分析評價(jià)，其品質(zhì)因子K值均在0.010.10之間，校正效果良好，從而建立了XRF法分析DD6單晶合金化

4、學(xué)成分的檢測程序。最后對應(yīng)用所建立的檢測程序測量得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn)，分析元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于2.0％；不同的分析方法（ICPAES、化學(xué)法）的結(jié)果比對表明，在95%置信度下，F(xiàn)測＜F表（F表=4.43），t測＜t表（t表=2.145），使用XRF法與ICPAES、化學(xué)法測定DD6合金中各元素含量的方差一致，兩種分析方法無顯著性差異，符合化學(xué)分析的要求，可以作為企業(yè)對金屬材料實(shí)施質(zhì)量控制的主要檢測手段。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：