21307.2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工藝研究

1、專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工藝研究ResearchontheSyntheticProcessof2Diazo一1一Naphthoquinone一5一SulfonylCloride學(xué)41307019大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文摘要重氮萘醌化合物廣泛的使用在PS版的正性感光膠中。重氮萘醌系化合物在20世紀(jì)30年代被德國卡勒公司發(fā)現(xiàn)，由于其具有耐印力高

2、、分辨率好、感光范圍寬的特點(diǎn)，特別是和線形酚醛樹脂結(jié)合后，具有顯影堿水環(huán)保、寬容度大的優(yōu)點(diǎn)，其制成的感光材料被廣泛使用在陽圖PS版中。2重氮1萘醌5磺酰氯是重氮萘醌化合物中光活性最好的中間體，它與含有羥基的化合物發(fā)生酯化反應(yīng)后，生成具有感光性質(zhì)的化合物，使用在陽圖PS版的材料中。本課題對2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工藝進(jìn)行了研究，設(shè)計(jì)了更為安全和綠色環(huán)保的合成路線，并且對各步反應(yīng)進(jìn)行了詳細(xì)分析和反應(yīng)條件優(yōu)化，獲得了很好的結(jié)果，具體的合成路

3、線簡述如下：以1萘酚5磺酸為原料，在鹽酸和亞硝酸鈉介質(zhì)中，合成2亞硝基1萘酚5磺酸，優(yōu)化后的工藝條件為：反應(yīng)溫度o~5℃，1萘酚5磺酸、亞硝酸鈉和鹽酸的物質(zhì)的量投料比為1：12：17，同時(shí)滴加鹽酸與亞硝酸鈉，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過濾出固體產(chǎn)品，用水洗滌，干燥后得到黃綠色產(chǎn)物，收率達(dá)97％。此工藝方法較冰醋酸方法在成本上更為低廉。與傳統(tǒng)鹽酸工藝相比，雙滴加方式使反應(yīng)更加溫和可控，并且原料反應(yīng)更為充分，轉(zhuǎn)化率及收率均較高。以2亞硝基

4、1萘酚5磺酸為原料，高壓釜中，雷尼鎳或鈀碳為催化劑進(jìn)行加氫還原反應(yīng)，得到產(chǎn)物2氨基1萘酚5磺酸的鹽酸鹽。工藝條件為：反應(yīng)溫度50~70℃，催化劑的使用量為3％，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾出溶劑，酸化得到產(chǎn)物，轉(zhuǎn)化率為95％，選擇性為96％。此方法較原保險(xiǎn)粉或鐵粉、硫化堿還原法更為綠色環(huán)保，不再產(chǎn)生大量廢渣廢水，有較為明顯的工藝優(yōu)勢，為綠色工業(yè)化生產(chǎn)提供了很好的方法。以自制2氨基1萘酚5磺酸的鹽酸鹽為原料，五水硫酸銅為氧化劑，亞硝酸鈉和鹽酸為介質(zhì)，