酰氯的合成及其性能研究.pdf

1、本文在歸納酰氯和?；螂搴铣煞椒ǖ幕A上，選用固體光氣法合成了系列酰氯，然后以酰氯為原料經相轉移催化反應合成酰基硫脲。系統(tǒng)研究了酰氯及酰基硫脲的合成條件，考察了酰基硫脲與金屬離子的作用，在礦物表面的吸附能力及其對礦物的浮選捕收性能。
　　 以羧酸為原料，固體光氣(BTC)為酰化試劑，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)為催化劑，無溶劑條件下合成了正丁酰氯、正己酰氯和正辛酰氯。正丁酰氯的合成條件為:以40 mmol正丁酸反應量為基準，B

2、TC和正丁酸的摩爾比為1.5/3(n/n)，反應溫度為55℃，DMF用量為BTC質量的1.7％，反應時間為50 min;在此條件下的收率為79.64％。在反應溫度為60℃，DMF用量為BTC質量的1.8％，其他條件與正丁酰氯相同的情況下，合成的正己酰氯的收率為84.90％。在DMF用量為BTC質量的2.1％，其他條件與正丁酰氯相同的情況下，合成的正辛酰氯的收率為68.74％。苯甲酰氯的合成條件為:以80 mmol苯甲酸反應量為基準，n(

3、BTC)/(苯甲酸)=1.5/3，溶劑甲苯用量為40 mL，反應溫度為60℃，DMF用量為BTC質量的1.5％，反應時間為4h;在此條件下的收率為78.05％。
　　 以合成的酰氯、KSCN、胺為原料，二氯甲烷為溶劑，利用相轉移催化反應，一鍋法合成了系列N，N-二正烷基-N'-正己（辛）酰基硫脲，收率為80～90％，合成條件為:以350 mmol酰氯反應量為基準，正己（辛）酰氯∶KSCN∶仲胺∶PEG-400(摩爾配比)=1∶1

4、.08∶1.10∶0.03，二氯甲烷用量為80 mL，取代反應4h，加成反應2h，反應溫度為20℃。用相同方法合成了N-(烷氧基)丙基-N'-苯甲酰基硫脲，合成條件為:以150 mmol苯甲酰氯反應量為基準，苯甲酰氯∶KSCN∶胺∶PEG-400(摩爾配比)=1∶1.50∶1.10∶0.03，二氯甲烷用量為80 mL，取代反應1h，加成反應1h，反應溫度為20℃。其中，N-3-甲氧基丙基-N'-苯甲?；螂迨章蕿?6.73％。采用紫外光

5、譜、紅外光譜、核磁共振等手段對合成的酰基硫脲產品進行了表征，確定了合成的產品為目標產物。
　　 ?；螂迮c金屬離子作用的紫外光譜和紅外光譜數據表明:酰基硫脲對銅、銀具有良好的絡合選擇性。N，N-二正丙基-N'-正己酰基硫脲產品在黃銅礦表面的吸附實驗數據表明:?；螂逶邳S銅礦表面的吸附量隨其初始濃度的增大而增加，pH為8～10時，在黃銅礦表面吸附量最大。浮選實驗表明，N-3-丁氧丙基-N'-苯甲酰基硫脲對銅礦物具有優(yōu)良的捕收能力。