23287.鹵水中有機(jī)物檢測(cè)方法的建立

1、DeterminationofOrganicCompoundsinSalin——e—，——，W———，，ate—rByQianqianSongADissertationSubmittedtoGraduateUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofDoctorofInorganicChemistryQingh

2、aiInstituteofSaltLakes，ChineseAcademyofSciencesMay2012摘要摘要本論文針對(duì)高鹽度鹵水中有機(jī)物的富集、檢測(cè)和制備進(jìn)行探索研究。初步探索了鹵水中有機(jī)物前處理方法：考察了添加有機(jī)溶劑、冷凍、減壓蒸餾等幾種方法的除鹽效果；比較了液液萃取、C18小柱固相萃取、吹掃捕集、XAD樹(shù)脂柱等四種方法對(duì)鹵水中有機(jī)物的提取效率。結(jié)果表明減壓蒸餾除鹽效果較好，但是在減壓蒸餾過(guò)程中有機(jī)物會(huì)有損失：用C18小柱(

3、6mL)和自制的XAD樹(shù)脂柱(XAD2XAD4=4：1)是富集鹵水有機(jī)物的有效途徑。用全氘代萘作為內(nèi)標(biāo)物考察方法的回收率。C18小柱和XAD樹(shù)脂柱萃取的回收率分別為93％和80％，說(shuō)明這兩種方法分離富集鹵水中有機(jī)物是可行的。采用C18小柱固相萃取氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)分析了青海鹽湖工業(yè)股份有限公司百萬(wàn)噸氯化鉀生產(chǎn)線(xiàn)中原鹵、8群光鹵石池、48m濃密機(jī)底流、45m濃密機(jī)溢流、30m濃密機(jī)底流、5樣尾鹽池共六個(gè)點(diǎn)鹵水中的有機(jī)物，分別檢測(cè)出29、20、2

4、0、2l、23、23種有機(jī)物，初步得到了各階段有機(jī)物的種類(lèi)和分布規(guī)律。原鹵主要有機(jī)物種類(lèi)為有機(jī)酸酯類(lèi)(相對(duì)含量為4153％)和脂肪烴類(lèi)(2079％)；8撐光鹵石池檢出物主要為脂肪烴類(lèi)(4107％)和有機(jī)酸酯類(lèi)(3373％7：48m濃密機(jī)底流檢出物主要是脂肪烴類(lèi)(5883％7和有機(jī)酸酯類(lèi)(1369％7，并出現(xiàn)胺類(lèi)和少量的烷基嗎啉：45m濃密機(jī)溢流檢出物主要是有機(jī)酸酯類(lèi)(4191％)和雜環(huán)類(lèi)(2368％，主要是烷基嗎啉類(lèi))；30m濃密機(jī)底流

5、檢出物主要是有機(jī)酸酯類(lèi)(54。99％)和雜環(huán)類(lèi)(306704)；蜊尾鹽池主要有機(jī)物種類(lèi)為脂肪烴(3969％)和胺類(lèi)有機(jī)物(2937％，酰胺類(lèi)居多)。此外所有鹵水中都檢出了醇酚類(lèi)和酮類(lèi)。有機(jī)酸酯類(lèi)和脂肪烴在整個(gè)生產(chǎn)線(xiàn)中都存在，在車(chē)間鹵水樣和尾鹽池中檢出了烷基嗎啉類(lèi)和胺類(lèi)。烷基嗎啉類(lèi)的出現(xiàn)是因?yàn)槿藶榧尤敫∵x劑，胺類(lèi)的存在可能是因?yàn)橥榛鶈徇?lèi)的分解。此外，在柴達(dá)木盆地大柴旦湖、小柴旦湖、別勒灘區(qū)段、達(dá)布遜湖、東臺(tái)吉乃爾鹽湖等的鹵水中分別檢出了