丁辛醇裝置廢水中有機(jī)物分析方法研究.pdf

1、丁辛醇包括丁醇和辛醇,是重要的精細(xì)化工原料,用途十分廣泛。丁辛醇的主要生產(chǎn)方法為羰基合成法,其中以低壓羰基合成法應(yīng)用最多。隨著丁辛醇需求和產(chǎn)量的增加,丁辛醇生產(chǎn)過(guò)程中所排放的廢水也隨之增多。丁辛醇廢水具有COD高、成分復(fù)雜、強(qiáng)堿性的特點(diǎn),廢水中含有丁醛、丁醇、辛烯醛等有機(jī)物,污染環(huán)境并損害人體的健康。
　　本文通過(guò)超濾分級(jí)和樹(shù)脂分級(jí)對(duì)丁辛醇廢水中的污染物組分進(jìn)行了解析。結(jié)果表明:廢水中主要以分子量小于1kDa的有機(jī)物為主,所占百分

2、比為82.14％;不同分子量有機(jī)物的紫外吸收光譜譜圖相似,在260~270nm范圍內(nèi)產(chǎn)生明顯的腐殖質(zhì)相關(guān)的吸收峰;三維熒光結(jié)果表明廢水在λex/λem=315/385處出現(xiàn)明顯的熒光峰。廢水中HON的DOC含量最多,HOA次之,隨后是HIS和HOB;紫外吸收光譜表現(xiàn)出與DOC相同的分布;各組分的三維熒光光譜特征差別較大,其中HON的熒光物質(zhì)種類(lèi)最多,有四個(gè)熒光峰分別在λex/λem=250/450、230/375、275/395、290

3、/360nm處。
　　本文建立了以吹掃捕集-氣相色譜法測(cè)定丁辛醇廢水中揮發(fā)性有機(jī)物的方法。對(duì)吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行了條件優(yōu)化,結(jié)果表明:在水樣量為5ml,水樣pH為堿性,吹掃時(shí)間為15min,吹掃流速為100ml/min,解吸溫度為230℃,解吸時(shí)間為4min,解吸流速為200ml/min,分流比為5:1,進(jìn)樣口溫度為180℃的條件下檢測(cè)結(jié)果最好,可對(duì)廢水中的28種有機(jī)物進(jìn)行定性。選取了13種主要的有機(jī)物進(jìn)行了定量分析,這1

4、3種有機(jī)物包括化合物2、化合物5、化合物6、化合物8、化合物9、化合物18等。方法精密度良好,各物質(zhì)的檢出限在檢出限在0.1893μg/L~2.5147μg/L之間,回收率在52.90%~118.96%之間。
　　本文建立了以液液萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定丁辛醇廢水中半揮發(fā)性有機(jī)物的方法。該方法可對(duì)廢水中的27種有機(jī)物進(jìn)行性。在該方法下對(duì)廢水中的13種有機(jī)物進(jìn)行了定量分析,結(jié)果顯示7組平行樣各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.983%,檢出

5、限在0.0621~1.0925mg/L之間,回收率因化合物本身性質(zhì)的不同而差異較大在20.29%~105.01%之間。
　　采用離子色譜法對(duì)廢水中的異丁酸、丁酸、正戊酸和環(huán)己甲酸進(jìn)行了分析測(cè)定,選取了最佳色譜條件,對(duì)四種酸進(jìn)行了定量分析和方法的可靠性驗(yàn)證。結(jié)果表明:在5mmol淋洗液濃度下可對(duì)丁辛醇廢水中的異丁酸、丁酸和正戊酸進(jìn)行定性定量分析;在30mmol淋洗液濃度下可對(duì)環(huán)己甲酸進(jìn)行定性定量分析;方法精密度良好,各組分的檢出限分