24698.微波消解icpaes測定土壤中微量稀土元素的研究

1、1分類號：O65密級：公開學(xué)校代碼：10418學(xué)號：201107025碩士學(xué)位論文微波消解微波消解ICPICPAESAES測定土壤中微量稀土元素的研究測定土壤中微量稀土元素的研究DeterminationofTraceRareEarthElementinSoilbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionAtomicEmissionSpectrometry作者姓名：張文星學(xué)院名稱：化學(xué)化工學(xué)院一級學(xué)科

2、名稱：化學(xué)二級學(xué)科名稱：有機化學(xué)指導(dǎo)教師：李勛教授二○一四年六月三日I摘要摘要近些年來，稀土元素在農(nóng)業(yè)中的作用受到關(guān)注。很多植物中都賦存稀土元素，已有研究表明土壤中適量的稀土元素可以促進植物光合作用，改善作物果實品質(zhì)。江西贛南素有稀土王國之稱，贛南地區(qū)富含離子吸附型稀土礦。植物吸收的稀土元素主要來自土壤，這些離子態(tài)的稀土元素很容易被植物所吸收。因此研究土壤中的稀土元素對于了解作物的生長，土壤的營養(yǎng)狀況具有重要意義。在稀土分析中，使用最廣

3、、最主要的是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICPAES），它具有靈敏度高，檢出限低，線性范圍寬等優(yōu)點。然而ICPAES稀土分析中存在的主要問題是由于ICP激發(fā)能高以及稀土元素豐富的發(fā)射譜線，導(dǎo)致部分稀土元素之間的光譜干擾嚴重。另外由于土壤樣品基體復(fù)雜，稀土元素含量低，經(jīng)過消解處理得到的待測液往往基體干擾較為嚴重。因此建立一種有效的土壤樣品前處理和ICPAES準確測定土壤中微量稀土元素的方法對拓展ICPAES在土壤稀土分析的應(yīng)用范圍具有

4、重要的現(xiàn)實意義。本工作通過對土壤中含量較低、干擾較嚴重的稀土元素間的光譜干擾進行研究以探究干擾原因?qū)ふ矣行p少或降低干擾的方法，并對土壤樣品消解以及微量稀土元素的分離富集處理技術(shù)進行了優(yōu)化，減少了稀土元素在前處理中的損失，有效提高了方法的準確性。方法具有操作簡單，快速，準確的特性，特別適合批量樣品的分析。全文簡要內(nèi)容如下：第一章：簡述了稀土元素及其測定方法，以及ICPAES測定稀土元素中的存在的問題。并闡述了本研究的目的與意義。第二章：

5、設(shè)計實驗，較深入的研究了土壤中含量較低，干擾較嚴重的稀土元素Dy，Er，Ho，Tm，Pr受其他稀土元素的光譜干擾情況，總結(jié)了稀土元素間存在的光譜干擾類型，通過調(diào)整背景扣除位置以及有效積分區(qū)域可以有效減少和降低部分稀土元素的光譜干擾，據(jù)此得出最佳分析線為Dy：353.170nm340.780nm，Er337.271390.631349.910，Tm313.126nm346.220，Ho345.600nm389.102nm351.559nm

6、，Pr418.948nm406.281nm，其余稀土元素的分析線為La：379.478nm333.749，Ce:413.765nm418.600nm，Nd406.109nm，Eu:381.967nm，Gd：342.247nm，Tb：365.888，Yb：328.937nm，Lu：261.542nm，Y:371.030nm。第三章：對土壤樣品的前處理進行了優(yōu)化研究，包括微波消解條件，消解試劑，沉淀分離富集方法等。采用微波消解，HNO3、H

7、Cl、HF、EDTA混合試劑能有效消解土壤，溶出稀土元素，利用NaOH在三乙醇胺的存在下對消解液進行第一次沉淀，使稀土元素與基體元素Fe，Al，Zr等分離，第二次利用氨水能夠有效降低土壤中Ca，Mg等基體干擾。第四章：對方法進行了驗證與應(yīng)用，結(jié)果表明，所建立的方法線性范圍寬，R值均達到0.9999以上，檢出限低，均低于0.0086μgmL。應(yīng)用所建立的方法對國家土壤標準物質(zhì)進行了測定，測定值與標準參考值基本一致，樣品加標回收率均在90%