24698.微波消解icpaes測定土壤中微量稀土元素的研究_第1頁
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文檔簡介

1、1分類號:O65密級:公開學(xué)校代碼:10418學(xué)號:201107025碩士學(xué)位論文微波消解微波消解ICPICPAESAES測定土壤中微量稀土元素的研究測定土壤中微量稀土元素的研究DeterminationofTraceRareEarthElementinSoilbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionAtomicEmissionSpectrometry作者姓名:張文星學(xué)院名稱:化學(xué)化工學(xué)院一級學(xué)科

2、名稱:化學(xué)二級學(xué)科名稱:有機化學(xué)指導(dǎo)教師:李勛教授二○一四年六月三日I摘要摘要近些年來,稀土元素在農(nóng)業(yè)中的作用受到關(guān)注。很多植物中都賦存稀土元素,已有研究表明土壤中適量的稀土元素可以促進植物光合作用,改善作物果實品質(zhì)。江西贛南素有稀土王國之稱,贛南地區(qū)富含離子吸附型稀土礦。植物吸收的稀土元素主要來自土壤,這些離子態(tài)的稀土元素很容易被植物所吸收。因此研究土壤中的稀土元素對于了解作物的生長,土壤的營養(yǎng)狀況具有重要意義。在稀土分析中,使用最廣

3、、最主要的是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICPAES),它具有靈敏度高,檢出限低,線性范圍寬等優(yōu)點。然而ICPAES稀土分析中存在的主要問題是由于ICP激發(fā)能高以及稀土元素豐富的發(fā)射譜線,導(dǎo)致部分稀土元素之間的光譜干擾嚴重。另外由于土壤樣品基體復(fù)雜,稀土元素含量低,經(jīng)過消解處理得到的待測液往往基體干擾較為嚴重。因此建立一種有效的土壤樣品前處理和ICPAES準確測定土壤中微量稀土元素的方法對拓展ICPAES在土壤稀土分析的應(yīng)用范圍具有

4、重要的現(xiàn)實意義。本工作通過對土壤中含量較低、干擾較嚴重的稀土元素間的光譜干擾進行研究以探究干擾原因?qū)ふ矣行p少或降低干擾的方法,并對土壤樣品消解以及微量稀土元素的分離富集處理技術(shù)進行了優(yōu)化,減少了稀土元素在前處理中的損失,有效提高了方法的準確性。方法具有操作簡單,快速,準確的特性,特別適合批量樣品的分析。全文簡要內(nèi)容如下:第一章:簡述了稀土元素及其測定方法,以及ICPAES測定稀土元素中的存在的問題。并闡述了本研究的目的與意義。第二章:

5、設(shè)計實驗,較深入的研究了土壤中含量較低,干擾較嚴重的稀土元素Dy,Er,Ho,Tm,Pr受其他稀土元素的光譜干擾情況,總結(jié)了稀土元素間存在的光譜干擾類型,通過調(diào)整背景扣除位置以及有效積分區(qū)域可以有效減少和降低部分稀土元素的光譜干擾,據(jù)此得出最佳分析線為Dy:353.170nm340.780nm,Er337.271390.631349.910,Tm313.126nm346.220,Ho345.600nm389.102nm351.559nm

6、,Pr418.948nm406.281nm,其余稀土元素的分析線為La:379.478nm333.749,Ce:413.765nm418.600nm,Nd406.109nm,Eu:381.967nm,Gd:342.247nm,Tb:365.888,Yb:328.937nm,Lu:261.542nm,Y:371.030nm。第三章:對土壤樣品的前處理進行了優(yōu)化研究,包括微波消解條件,消解試劑,沉淀分離富集方法等。采用微波消解,HNO3、H

7、Cl、HF、EDTA混合試劑能有效消解土壤,溶出稀土元素,利用NaOH在三乙醇胺的存在下對消解液進行第一次沉淀,使稀土元素與基體元素Fe,Al,Zr等分離,第二次利用氨水能夠有效降低土壤中Ca,Mg等基體干擾。第四章:對方法進行了驗證與應(yīng)用,結(jié)果表明,所建立的方法線性范圍寬,R值均達到0.9999以上,檢出限低,均低于0.0086μgmL。應(yīng)用所建立的方法對國家土壤標準物質(zhì)進行了測定,測定值與標準參考值基本一致,樣品加標回收率均在90%

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