分子長大現(xiàn)象對(duì)高濃度吡蟲啉懸浮體系穩(wěn)定性影響的研究.pdf

1、農(nóng)藥水懸浮劑中分子長大現(xiàn)象即制劑在貯存期間原藥粒子粒徑增長的現(xiàn)象，主要與奧氏熟化和顆粒間聚集等作用有關(guān)。該現(xiàn)象在濃度較高的懸浮劑中發(fā)生尤為嚴(yán)重，導(dǎo)致制劑產(chǎn)品在短時(shí)間內(nèi)分層結(jié)塊，甚至無法使用，嚴(yán)重制約了該劑型的發(fā)展。針對(duì)這一問題，本實(shí)驗(yàn)通過480g/L吡蟲啉SC的研制，以貯后粒徑為主要指標(biāo)，研究了潤濕分散劑種類、粘度、溫度、pH值以及加工工藝等因素對(duì)懸浮劑貯存物理穩(wěn)定性的影響，主要研究結(jié)果如下：
　　 1.使用流點(diǎn)法對(duì)潤濕分散劑進(jìn)

2、行初選，通過繪制粘度曲線確定各助劑較佳含量；在此基礎(chǔ)上，以熱貯后顆粒平均粒徑、分層率和懸浮率為主要測(cè)量指標(biāo)，利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)480g/L吡蟲啉SC的助劑組份進(jìn)行了篩選，確定了該懸浮劑的最佳配方：吡蟲啉42.5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)潤濕分散劑分散劑S3％；NP-101.0％；T361.0％黃原膠0.15％，乙二醇3.5％，消泡劑0.25％，水補(bǔ)足至100％。
　　 2.以最佳配方為基礎(chǔ)，研究了分散劑T36、粘度、初始粒徑、溫度以及

3、pH值對(duì)480g/L吡蟲啉懸浮劑貯存期間分子長大現(xiàn)象的影響。結(jié)果表明：分散劑T36的用量和研磨后初始粒徑及其分布為該制劑中分子長大現(xiàn)象的主要影響因子，通過調(diào)控T36用量為1.0％，控制初始粒徑在1.8以下，適當(dāng)增長研磨時(shí)間(2.5h)使粒度分布較為集中，可對(duì)分子長大現(xiàn)象起到有效的控制；當(dāng)貯存溫度高于35℃時(shí)，對(duì)分子長大現(xiàn)象有一定的影響，粒徑增長逐步加劇；而粘度和pH值對(duì)貯存期間的粒徑變化影響極小。同時(shí)，測(cè)定了原藥粒徑對(duì)制劑分層率的影響，

4、發(fā)現(xiàn)原藥粒子粒徑與制劑分層率存在正相關(guān)性，但二者之間并不存在明顯的線性關(guān)系。
　　 3.測(cè)定了不同貯存時(shí)間下原藥粒子粒徑的增長變化，結(jié)果表明粒徑的三次方與貯存時(shí)間之間并不存在明顯線性相關(guān)性，因此LSW方程并不適合于懸浮劑中奧氏熟化現(xiàn)象的檢測(cè)。貯后制劑樣品的顯微圖像顯示：在吡蟲啉懸浮體系中，分子聚集和奧氏熟化是同時(shí)存在的，二者共同導(dǎo)致了制劑貯存期間的粒徑增長現(xiàn)象。T36用量較小時(shí)，分子間聚集發(fā)生較為嚴(yán)重，而粒子初始粒度分布不均時(shí)，