磺胺間甲氧嘧啶在肉兔體內的殘留測定.pdf

1、磺胺間甲氧嘧啶(SMM)因其抗菌譜廣、性質穩(wěn)定、價格低廉、使用方便、吸收迅速、體內分布廣泛等優(yōu)點,是目前畜牧生產中廣泛應用的一種磺胺類抗生素。在養(yǎng)殖生產上,磺胺間甲氧嘧啶(SMM)大劑量使用、不按說明書、隨意配伍等現象普遍存在,如果不遵守適當的休藥期,就有可能導致上市時兔肉組織中磺胺間甲氧嘧啶(SMM)殘留量超標。長期攝入磺胺間甲氧嘧啶(SMM)殘留超標的動物性食品,可引起結晶尿、血尿及變態(tài)反應等,嚴重危害人體健康。
　　 本課

2、題選取45只健康大白耳家兔連續(xù)飼喂7天含100mg/kg的磺胺間甲氧嘧啶(SMM)的飼料,并在第8天隨機抽取五只家兔,耳靜脈注射空氣處死；爾后取每只家兔肌肉、肝、腎各適量,利用高效液相色譜法測定肌肉、肝、腎中的SMM原形藥物；余下家兔采用不含藥的飼料繼續(xù)飼喂,并保證充足飲水。分別于停藥后1、3、5、7、14、21、24、27、30天時抽取五只家兔的肌肉、肝、腎樣品同樣以高效液相色譜法測定磺胺間甲氧嘧啶原形藥物。
　　 高效液相色

3、譜法的檢查條件是：固定相是Diamonsil C18色譜柱(5μm,416 mm×250 mm),流動相為O.102 mol/L磷酸.乙腈(80+20)V/V檢測條件是：柱溫：30℃,流速：1.0ml/min；進樣量：50μL；紫外270nm檢測；樣品處理：采用搗碎機搗碎樣品后無水Na2SO4和乙腈除雜,提取液于Waters OASIS MCX(3 mL)固相萃取小柱過柱,收集洗脫液,將洗脫液于濃縮至近干,用甲醇溶解殘渣,過0.45μm

4、濾膜后進行HPLC測定。
　　 同時,在四川省不同市的8個農貿市場進行了家兔體內SMM殘留情況的調查。
　　 結果表明：
　　 1.1用高效液相色譜法完全能較為準確地測定家兔肌肉、肝臟、腎臟中SMM的原形藥物,方法回收率肌肉、肝臟、腎臟組織的方法回收率90.23％、101.44％、98.44％,均大于70％,組內變異系數0.05μg/kg(2.27％)、0.1μg/kg(3.01％)、1.0μg/kg(2.54％

5、)、2.0μg/kg(2.46％)、5.0μg/kg(2.71％),均小于4％,日間變異系數0.05μg/kg(2.81％)、0.1μg/kg(2.96％)、1.0μg/kg(2.44％)、2.0μg/kg(2.6l％)、5.0μg/kg(2.64％),均小于4％。結果表明：高效液相色譜法完全能滿足SMM殘留檢測的需要；
　　 1.2停藥第1天,肌肉殘留量是46.86μg/kg,肝臟和腎臟中的殘留量分別是1051.26μg/kg