納濾膜提鋰廢渣的回收利用工藝研究.pdf

1、我國(guó)高鎂鋰比鹽湖鹵水鎂鋰分離是一大技術(shù)難題。納濾膜具有操作簡(jiǎn)單、分離效率高等優(yōu)點(diǎn)，在鹽湖鹵水鎂鋰分離技術(shù)中具有很大競(jìng)爭(zhēng)力。
　　高鎂鋰比鹽湖鹵水經(jīng)納濾膜法提鋰得到富鋰貧鎂鹵水，采用碳酸鈉初步除鎂、氫氧化鈉深度除鎂，再制備碳酸鋰。在除鎂過(guò)程中，部分鋰以碳酸鋰形式和鎂一起沉淀，得到含鋰氫氧化鎂渣，具有重要的回收價(jià)值。本文以此富鋰鎂渣為原料，采用碳化法浸出鋰，分離鎂;煅燒—水化法除去鎂碳化物中的碳酸鈣，再輕燒制備高純氧化鎂;碳酸氫鋰浸出

2、液經(jīng)熱分解制備碳酸鋰。
　　分別以CO2、NH4HCO3為碳化劑，研究了碳化條件對(duì)鋰浸出效果的影響。研究表明，NH4HCO3碳化劑浸出鋰，鎂鋰分離效果比CO2好，優(yōu)化的浸出條件為:碳酸氫銨以溶液方式滴加，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)間2h，NH4HCO3/Mg(OH)2摩爾比1∶0.8，液固比16，此條件下鋰浸出率為97.3％，鋰濃度為0.8g/L，循環(huán)碳化可富集鋰，但同時(shí)累積了浸出液中(NH4)2CO3，造成氨的浪費(fèi)。提出CO2—NH

3、4HCO3聯(lián)合碳化法，使(NH4)2CO3轉(zhuǎn)變?yōu)镹H4HCO3循環(huán)使用。聯(lián)合碳化時(shí)，控制反應(yīng)體系終點(diǎn)pH為9.50，循環(huán)碳化10次后，浸出液鋰濃度為5.51 g/L，可用于制備碳酸鋰。
　　煅燒—水化法除去鎂碳化物中的碳酸鈣過(guò)程中，研究了煅燒溫度、保溫時(shí)間、升溫速率、水化時(shí)間、水化溫度對(duì)鈣除去率的影響。結(jié)果表明，煅燒溫度和水化溫度對(duì)鈣除去率的影響最為顯著。煅燒溫度低于920℃和高于950℃會(huì)造成碳酸鈣的生燒和死燒，得到的氧化鈣水化

4、率較低，即鈣除去率低，煅燒溫度為920～950℃，鈣除去率較高;確定了適宜反應(yīng)條件為:煅燒溫度920℃，保溫時(shí)間40min，升溫速率10℃/min，水化時(shí)間30min，水化溫度40℃。此條件下的鈣除去率為97.2％，除鈣后輕燒制備的MgO，純度高達(dá)99.2％，視比容為6.47cm3/g，滿足輕質(zhì)氧化鎂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。
　　碳酸氫鋰溶液熱分解法制備碳酸鋰。考察了溶液溫度與鋰濃度的關(guān)系，確定碳酸氫鋰分解溫度。系統(tǒng)研究了等溫結(jié)晶過(guò)程中分解

5、溫度、分解時(shí)間、攪拌以及晶種對(duì)碳酸鋰結(jié)晶率的影響。研究表明，初始30min碳酸氫鋰分解快，鋰濃度和pH值隨時(shí)間急劇下降，30min后，碳酸氫鋰分解完全，溶液中鋰濃度和pH值變化小，表現(xiàn)為碳酸鋰晶粒溶解和長(zhǎng)大的動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程。提高分解溫度，碳酸氫鋰分解速率和產(chǎn)率均增加。80℃恒溫分解60min，碳酸鋰收率為40.47％，純度為99.12％。此外，采用純二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模擬碳酸氫鋰恒溫分解制備碳酸鋰的過(guò)程，結(jié)果表明，在65～80℃該分解結(jié)晶過(guò)程