納氏試劑法測(cè)氨氮標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)位的確定及相對(duì)偏差的計(jì)算

1、<p>　　納氏試劑法測(cè)氨氮標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)位的確定及相對(duì)偏差的計(jì)算</p><p>　　摘要：環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中，對(duì)氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線能否繼續(xù)使用，標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)位如何確定。通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析認(rèn)為應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)曲線的中濃度點(diǎn)為帶標(biāo)點(diǎn)。這樣既控制了操作條件，又提高了質(zhì)控要求。對(duì)基層監(jiān)測(cè)站氨氮的監(jiān)測(cè)工作有實(shí)際意義。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：氨氮 ； 標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)位 ； 確定計(jì)算 </p><p>

2、　　中圖分類(lèi)號(hào)：X83文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：2095-2104（2012） </p><p>　　Abstract：The analysis of environmental monitoring, can continue to use the standard curve of ammonia nitrogen, standard point how to determine through experim

3、ental analysis should be based on the standard curve the concentration point for punctuation. In such a way as to control the operating conditions, and improve the quality control requirements. On the elementary environm

4、ental monitoring station ammonia monitoring has practical significance. </p><p>　　Key words：ammonia nitrogenstandard pointdetermines </p><p>　　在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中，氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率較為穩(wěn)定，在試劑和儀器不更換時(shí)，原標(biāo)準(zhǔn)曲線可以采用。但在使用時(shí)必須

5、同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，當(dāng)此點(diǎn)與原標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)位的相對(duì)偏差小于5％時(shí)，或在95％置信水平以?xún)?nèi)，原曲線可以使用。但確定怎樣的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)為宜，相對(duì)偏差如何計(jì)算，本文對(duì)此進(jìn)行了探討。 </p><p>　　1、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)位及數(shù)量的確定 </p><p>　　在日常的監(jiān)測(cè)分析中，有人認(rèn)為以標(biāo)準(zhǔn)曲線的中濃度點(diǎn)為帶標(biāo)點(diǎn)，有人認(rèn)為以測(cè)定上限濃度的0.3倍和0.8倍各一點(diǎn)為帶標(biāo)點(diǎn)。兩種觀點(diǎn)，各有千秋。下面我們通過(guò)制作氨

6、氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算其Sr、Sx及95％的置信區(qū)間來(lái)分析，結(jié)果見(jiàn)表1。 </p><p>　　表1納氏試劑法測(cè)氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線 </p><p>　　由此可以看出，標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度段的Sr、Sx值均較小，95%置信區(qū)間的變化范圍也小；標(biāo)準(zhǔn)曲線兩端的Sr、Sx值均高，95%置信區(qū)間的變化范圍也高；低濃度點(diǎn)的Sr、Sx值均較大，95%置信區(qū)間的變化范圍也較大。相對(duì)來(lái)說(shuō)中濃度點(diǎn)較兩端難以控制在95

7、％置信區(qū)間內(nèi)。相對(duì)要求較高，且?guī)е袧舛赛c(diǎn)的工作量減少50%。 </p><p>　　2、相對(duì)偏差的計(jì)算 </p><p>　　相對(duì)偏差是絕對(duì)偏差與均值之比，表示兩測(cè)定值的一致性程度。在分光光度法中，為了計(jì)算方便，常直接用吸光度進(jìn)行比較，計(jì)算公式一種為： </p><p>　　Ai表示某一帶標(biāo)點(diǎn)位的吸光度。表示吸光度的平均值，其計(jì)算方法有兩種：一種為Ai與標(biāo)線相應(yīng)點(diǎn)位

8、的實(shí)測(cè)值的算術(shù)平均值，由它計(jì)算所得的相對(duì)偏差稱(chēng)1#相對(duì)偏差；另一種為Ai與標(biāo)線相應(yīng)點(diǎn)位理論修正值的算術(shù)平均值，由它計(jì)算所得的相對(duì)偏差稱(chēng)2#相對(duì)偏差。 </p><p>　　相對(duì)偏差的另一種計(jì)算公式為： </p><p>　　其中一種為Ai相對(duì)應(yīng)點(diǎn)位標(biāo)線的實(shí)測(cè)吸光度，依它計(jì)算所得的相對(duì)偏差稱(chēng)3#相對(duì)偏差；一種為標(biāo)準(zhǔn)曲線上相應(yīng)點(diǎn)位的理論修正值，依其計(jì)算所得的相對(duì)偏差稱(chēng)4#相對(duì)偏差。對(duì)于同一帶標(biāo)

9、點(diǎn)，就有四種計(jì)算結(jié)果，在進(jìn)行氨氮樣品分析時(shí)，以50.0μg標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)為帶標(biāo)點(diǎn)，其理論修正吸光度，95％置信區(qū)間為50.0±1.0μg，4個(gè)樣品分析時(shí)帶標(biāo)點(diǎn)的吸光度及相對(duì)偏差計(jì)算結(jié)果詳見(jiàn)表2（制作標(biāo)線時(shí)，50.0μg標(biāo)點(diǎn)的實(shí)測(cè)）。 </p><p>　　表250.0μg帶標(biāo)點(diǎn)的吸光度及相對(duì)偏差 </p><p>　　由表2可以看出：9月5日和10月27日的測(cè)定含量不在95%的置信區(qū)間內(nèi)

10、；相對(duì)偏差大于5%的有9月5日的4#相對(duì)偏差和10月27日的3#、4#相對(duì)偏差。很明顯，計(jì)算帶標(biāo)點(diǎn)的相應(yīng)偏差應(yīng)用帶標(biāo)點(diǎn)的吸光度值與相應(yīng)點(diǎn)的理論修正值之差與理論修正值之比，即4#相對(duì)偏差計(jì)算法。 </p><p><b>　　3、結(jié)果與討論 </b></p><p>　　3.1在進(jìn)行氨氮樣品分析時(shí)，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)曲線的中濃度點(diǎn)為帶標(biāo)點(diǎn)。 </p><p&g

11、t;　　3.2計(jì)算相對(duì)偏差時(shí)，應(yīng)以帶標(biāo)點(diǎn)值與相對(duì)應(yīng)的理論修正值比較，這樣才能真實(shí)反應(yīng)情況，準(zhǔn)確無(wú)誤地判斷本次分析是否處于質(zhì)控狀態(tài)。 </p><p>　　3.3在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，有的點(diǎn)吸光度的相對(duì)偏差已大于5%，但曲線的斜率、截距、相關(guān)系數(shù)都達(dá)要求。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn)： </b></p><p>　　1、國(guó)家環(huán)保局《水和廢