氨氮的測定-納氏試劑法

1、實驗 實驗 4 水中氨氮的測定（納氏試劑比色法） 水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）HJ535-2009 代替 代替 GB 7479-87一．實驗?zāi)康?一．實驗?zāi)康?． 了解水中氨氮的測定意義。2． 掌握水中氨氮的測定方法和原理。二．實驗原理 二．實驗原理氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以

2、逐步分解或氧化為無機(jī)氨（NH3） 、銨（NH4+） 、亞硝酸鹽（NO2-）和最終產(chǎn)物（NO3-） 。氨和銨中的氮稱為氨氮（Ammonia nitrogen 簡稱 NH3-N） 。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測指標(biāo)。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨

3、氮含量成正比，于波長 420 nm 處測量吸光度。 氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物， ? ? ? ? KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7 2 3 2 2 2 2 3 4 2 ? ? ? ? ? ?干擾及消除： 干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時要作適當(dāng)處理，以消除對測定的影響。 若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試

4、紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。三. 儀器與試劑 儀器與試劑1． 尤尼柯 WFJ7200 型可見分光光度計，具 20mm 比色皿。2． 納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液）：稱取 16.0g 氫氧化鈉（NaOH） ，溶于 50ml 水中，冷卻至室溫。 稱取 7.0g 碘化鉀（KI）和 10.0g 碘化

5、汞（HgI2） ，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述 50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期 1 年。3． 酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50.0g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于 100mL 水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至 100ml。酸使水樣酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。去除余氯：若樣品中存在余氯，可加入適量的

6、硫代硫酸鈉溶液去除。每加 0.5ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。 絮凝沉淀：100ml 樣品中加入 1ml 硫酸鋅溶液和 0.1～0.2 ml 氫氧化鈉溶液（250g/L，6.25mol/L） ，調(diào)節(jié) pH 約為 10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20 ml。也可對絮凝后樣品離心處理。 預(yù)蒸餾：將 50ml 硼酸溶液移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝

7、管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時，用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)或鹽酸溶液調(diào)整 pH 至 6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍(lán)色） ，加入 0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達(dá) 200 ml 時，停止蒸餾，加水定容至 250 ml。4. 樣品測定 樣品測定取經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣（使氨氮

8、含量不超過 0.1mg） ，加入 50mL 比色管中，稀釋至刻度。按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。注： 注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至 50 ml 標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。 空白試驗：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測定。五. 數(shù)據(jù)處理 數(shù)據(jù)處理由水樣測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（µg） 。Vm L mg ? 氨 氨氨氨