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1、全球太陽(yáng)能產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展使得成本較高的晶體硅材料供不應(yīng)求,在晶體硅加工切割的過(guò)程中有近50%的硅損耗而成為切割廢料漿。國(guó)內(nèi)外對(duì)廢料漿中的聚乙二醇和碳化硅在不同程度上進(jìn)行了回收利用,但對(duì)于其中價(jià)值最高的晶體硅的回收還沒(méi)有實(shí)現(xiàn);另外,氮化硅結(jié)合碳化硅是國(guó)內(nèi)近20年發(fā)展起來(lái)的一種高科技耐火材料。但目前高的生產(chǎn)成本限制了其快速發(fā)展,成為該行業(yè)發(fā)展的瓶頸,尋求一種低成本生產(chǎn)Si3N4-SiC復(fù)合材料的方法成為眾多科研工作者努力的方向,因此,我們提
2、出了利用太陽(yáng)能晶體硅切割廢料制備耐火材料的構(gòu)思,一方面,可減少切割粉帶來(lái)的環(huán)境污染,提高了資源利用率;另一方面,可打破Si3N4-SiC復(fù)合材料的傳統(tǒng)制備方法,使Si3N4-SiC復(fù)合材料的生產(chǎn)成本得以降低。
本文針對(duì)錦州陽(yáng)光能源有限公司提供的晶體硅切割廢料,進(jìn)行了高溫氮化燒結(jié)制備氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的探索。根據(jù)氮化硅結(jié)合碳化硅的反應(yīng)機(jī)理分析了實(shí)驗(yàn)的可行性,測(cè)定了該晶體硅切割廢料的物性,研究了坯體制備及氮化工藝對(duì)耐火材料性
3、能的影響,優(yōu)化了坯體制備及氮化工藝,得出最優(yōu)條件下試樣的性能,為太陽(yáng)能晶體硅切割廢料制備耐火材料的研究邁出了第一步,獲得的主要結(jié)果如下:
(1)通過(guò)XRD、XRF、化學(xué)定量分析、粒度分析等研究了切割廢料的物性,發(fā)現(xiàn)切割廢料中含硅9.57wt%,碳化硅66.95wt%,二氧化硅4.69wt%,聚乙二醇12.19wt%,鐵的氧化物5.24wt%,其他雜質(zhì)總量1.36wt%,粒度主要集中在1.0~23.8μm范圍內(nèi)。
(2
4、)考察了粘結(jié)劑種類、含量、制坯壓力、保壓時(shí)間對(duì)坯體密度的影響,得到最佳條件為使用PEG作為實(shí)驗(yàn)用粘結(jié)劑,含量3wt%,制坯壓力20MPa,保壓時(shí)間3min,此條件下獲得的坯體密度為1.782g·cm-3。
(3)研究了最終氮化溫度、最終氮化溫度保溫時(shí)間、坯體密度、坯體厚度、Si含量對(duì)試樣密度、氣孔率、抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度的影響,發(fā)現(xiàn)最終氮化溫度、最終氮化溫度保溫時(shí)間對(duì)上述性能呈拋物線形影響,在1380℃和1.5h時(shí)達(dá)到最佳值;坯
5、體密度對(duì)試樣性能影響成正比關(guān)系,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)坯體厚度對(duì)試樣性能影響有明顯規(guī)律;Si含量在15%時(shí)試樣性能達(dá)到最佳,大于15%時(shí),密度與氣孔率變化不大,抗折強(qiáng)度與抗壓強(qiáng)度下降。得出最優(yōu)條件為:最終氮化溫度1380℃,最終氮化溫度保溫時(shí)間1.5h,坯體壓力23MPa,坯體厚度12.5mm,Si含量15%。經(jīng)測(cè)試得出該條件下試樣的密度為1.979g·cm-3,氣孔率為37.55%,抗折強(qiáng)度為17.56MPa,抗壓強(qiáng)度為156.35MPa。
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