污水中痕量多環(huán)麝香檢測(cè)技術(shù)研究及應(yīng)用.pdf

1、作為藥品和個(gè)人護(hù)理用品(pharmaceutical and personal careproducts，PPCPs)的主要代表，多環(huán)麝香每年的生產(chǎn)量與使用量正在逐漸擴(kuò)大。這一類新型痕量污染物對(duì)環(huán)境和人類造成的影響已引起了環(huán)境工作者的廣泛關(guān)注?，F(xiàn)今多環(huán)麝香的分析檢測(cè)方法均較為繁瑣且耗時(shí)長(zhǎng)，如何建立一種快速、簡(jiǎn)便又準(zhǔn)確的分析測(cè)定手段對(duì)多環(huán)麝香類物質(zhì)環(huán)境污染、生態(tài)毒性和生物吸附、降解的研究至關(guān)重要。
　　 本文以多環(huán)麝香大類中的典型

2、代表--佳樂麝香與吐納麝香為研究對(duì)象，建立了一整套分別適用于水體和污泥中痕量多環(huán)麝香分析檢測(cè)的固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用方法。并將該套方法與目前使用較多的傳統(tǒng)多環(huán)麝香分析檢測(cè)方法進(jìn)行了應(yīng)用上的分析與比較。并在此基礎(chǔ)上，專門深入研究了多環(huán)麝香類物質(zhì)在不同狀態(tài)污泥中的吸附性能。
　　 論文首先對(duì)多環(huán)麝香類物質(zhì)分離和檢測(cè)的方法--氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)的各項(xiàng)條件進(jìn)行了優(yōu)化?？疾炝瞬煌V柱在不同升溫程序下對(duì)目標(biāo)分析物的分離情況；

3、同時(shí)對(duì)進(jìn)樣方式、離子源和掃描模式等方面也進(jìn)行了選擇。在此基礎(chǔ)上建立了固相微萃取(SPME)與GC-MS聯(lián)用快速測(cè)定水體中多環(huán)麝香類物質(zhì)的分析方法。優(yōu)化了各項(xiàng)SPME萃取參數(shù)和解析條件，最終得到水相中多環(huán)麝香類物質(zhì)分析檢測(cè)的最優(yōu)化萃取條件為：使用65μm PDMS-DVB萃取頭、采用頂空萃取的模式(HS)，在800r、60℃下，萃取45min；萃取過程中保持pH為7的中性條件、不加入NaCl；最佳解析條件為：解析時(shí)間為3min，插入GC深

4、度為4cm，進(jìn)樣口溫度為250℃。該方法對(duì)HHCB和AHTN的最低檢測(cè)濃度均達(dá)到0.05ng·L-1，方法回收率在90.6％～95.8%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.19%～6.15%之間。
　　 其次，論文還建立了污泥中多環(huán)麝香類物質(zhì)固相微萃取(SPME)氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)的分析檢測(cè)方法，確定了污泥樣品中SPME的最優(yōu)化條件為：使用65μm PDMS-DVB萃取頭、在1000r、100℃下，加入5mL超純水，萃取30m

5、in；萃取過程中保持pH為7；最佳解析條件為：解析時(shí)間3min，插入GC深度為4cm，進(jìn)樣口溫度為250℃。在最優(yōu)化的分析條件下，HHCB和AHTN的平均回收率均達(dá)到85%以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.08%～5.24%之間，檢出限均在0.2ng·g-1(干污泥)以下。分析方法的回收率、準(zhǔn)確度、精密度均較好，完全滿足了實(shí)際污泥樣品分析的需要。
　　 然后，論文將以上建立的水體與污泥中多環(huán)麝香類物質(zhì)SPME-GC-MS聯(lián)用分析方法分別應(yīng)

6、用于實(shí)際污水處理廠中進(jìn)、出水及外排濃縮污泥的分析檢測(cè)中。檢測(cè)結(jié)果表明，該套方法在實(shí)際的污水、污泥檢測(cè)中均獲得了較好的效果，在污水檢測(cè)中樣品的加標(biāo)回收率在82.48%～92.83%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.7%～3.8%之間；在污泥檢測(cè)中，樣品的加標(biāo)回收率在85.07%～90.04%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.42%～5.39%之間，分析檢測(cè)效果相當(dāng)穩(wěn)定，精確度與準(zhǔn)確度均較好。同時(shí)，還將該套方法與傳統(tǒng)的水相中SPE-GC/MS分析方法及污泥中的

7、MAE-GC/MS方法進(jìn)行了比較，分析了不同方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為將來(lái)多環(huán)麝香類物質(zhì)不同方面的研究提供可選的分析檢測(cè)方法。
　　 最后，論文還研究了好氧、缺氧與厭氧不同狀態(tài)活性污泥對(duì)模擬城市污水中吐納麝香的吸附性能，考察了吸附平衡時(shí)間、pH值、吸附等溫線及溫度對(duì)污泥吸附的影響，并比較了失活污泥與活性污泥的吸附性能差別。結(jié)果表明，三種失活污泥對(duì)吐納麝香的吸附是一個(gè)快速過程，60min基本達(dá)到吸附平衡。pH值為6～8時(shí)，pH值不影響三種失