乳成分紅外分析儀原理

1、2024年3月6日星期三,1,乳品快速檢測技術(shù)進(jìn)展,2024年3月6日星期三,2,目前市場上存在快速檢測技術(shù),超聲波技術(shù)紅外光譜技術(shù) 符合AOAC 972.16 符合IDF 141B,2024年3月6日星期三,3,紅外光譜波長范圍,,,,,,,紫外,可見,近紅外,中紅外,2500,4,000,官能團(tuán)定性分析分子光譜,成分定量分析分子光譜,表觀顏色分,定量分析分子光譜,,,,,,,,,700,14,285,

2、400,25,000,200,50,000,25,000 nm,400cm-1,,2024年3月6日星期三,4,光譜理論,廣義的紅外光譜（包括中紅外光譜及近紅外光譜）是由分子振動吸收引起的紅外活性分子(包括對中紅外及近紅外譜區(qū)能量吸收分子）可理解為 一振動雙極的機(jī)械模型（雙極具有 電荷分離），每一雙極模型其振動具有特殊的頻率及振幅。,2024年3月6日星期三,5,紅外區(qū)吸收,紅外光譜主要是由分子中O-H, N-H, C-H, S-H

3、 鍵的振動 吸收引起的紅外區(qū)光譜測試成分須含有 O-H, C-H, N-H 或 S-H 鍵,- CH- OHNH-SH,2024年3月6日星期三,6,,P0,P,,b,,Absorbing solution of contration c吸收液濃度為C,A = a· b · c,,Absorbance吸光度,,Concentration濃度,,Beer’s Law（比爾定律）,,,,,,,,,202

4、4年3月6日星期三,7,,N,,H,,CH,,,,N,C,,H,,R2,,=,O,,=,C,O,N,,,H,,=,C,O,,,HC,,R1,,CH,,R3,,,,,,Protein,Amino Acid,C,,,,,COOH,H,R,H2N,,H2C OH,,,,OH,HO,H,H,OH,H,,O,,H,O,,,,,,H2C OH,,,,OH,H,,H,OH,H,,,O,H,,,OH,,,,,H,H,,,,,,,Lactose,

5、C O,,9.5 m,,Alcohols,,糖及蛋白所對應(yīng)的主要紅外吸收,2024年3月6日星期三,8,,,,,CH-OH,,,,,+,,C H,,3.5 m,Fat B,脂肪所對應(yīng)的主要紅外吸收,2024年3月6日星期三,9,利用全光譜信息,FatIR=BFa*Afa+ BFb*AFb + BFc*AFc +BP*AP+BL*AL+…….+B0,2024年3月6日星期三,10,Cfat = Blac Ala

6、c + BproApro + BfatAfat+ B0,Ax = Absorbance of X（吸光度）CX = Concentration of component X（濃度）B = Calibration coefficients（定標(biāo)系數(shù)）,Basic Calibration,Calibration定標(biāo),,,,2024年3月6日星期三,11,紅外光譜技術(shù),濾光片技術(shù)Filter,干涉儀技術(shù)(FTIR)Interfer

7、ometer,2024年3月6日星期三,12,中紅外線技術(shù) — 福斯濾光片 技術(shù),丹麥FOSS公司生產(chǎn)產(chǎn)品MilkoScan 系列名稱發(fā)行年份MilkoScan 300/2031976MilkoScan 10419XX年MilkoScan 6051983年MilkoScan 1301987年MilkoScan 3001991年MilkoScan 4000 1993年 MilkoS

8、can 501994年MilkoScan S501996年 目前有售MilkoScan Minor2002年 目前有售,,丹麥福斯公司一直致力于乳品分析技術(shù)的前言研究，將最新的技術(shù)不斷推廣應(yīng)用于其新型乳品分析儀，加之其已經(jīng)獲得的專利技術(shù)，使得產(chǎn)品始終處于同類產(chǎn)品的領(lǐng)導(dǎo)地位。,MSC 4000,MSC S 50,MSC Minor,2024年3月6日星期三,13,中紅外線技術(shù) — 濾光片 技術(shù),濾光片技術(shù)原理,濾光

9、片技術(shù)局限性,1、濾光片技術(shù)提供的光譜信息量非常有限，僅能測定幾項(xiàng)簡單指標(biāo)2、濾光片技術(shù)對于檢測復(fù)雜乳制品表現(xiàn)不佳，無法滿足用戶的要求,2024年3月6日星期三,14,中紅外線技術(shù) — 福斯FTIR 技術(shù),丹麥FOSS公司代表產(chǎn)品名稱發(fā)行年份MilkoScan FT 120 1995年MilkoScan FT 6000 1999年P(guān)rocesScan FT 1999年,MSC FT 120,MSC FT 6

10、000,ProcesScan FT,2024年3月6日星期三,15,采用FTIR傅立葉技術(shù)的目的 光譜信息量豐富，全譜信息高重現(xiàn)性和靈敏度 可分析成分復(fù)雜的乳制品并可開發(fā)新的參數(shù),MilkoScan FT 120 - FTIR 傅立葉技術(shù),2024年3月6日星期三,16,紅外線（間接）方法需要定標(biāo)模型,,紅外線光譜,定標(biāo)模型,實(shí)驗(yàn)室化學(xué)數(shù)據(jù),結(jié)果預(yù)測,,,,2024年3月6日星期三,17,紅外線間接方法,A good r

11、eference method is necessary 紅外方法 是一間接分析法，因此需要用良好的參比方法定標(biāo).The reference method must be performed very accurately 為保證紅外方法的 最佳準(zhǔn)確度，定標(biāo)所用的參比方法必須非常準(zhǔn)確，可靠Using indirect reference methods decreases the accuracy 如

12、果用其它間接方法對紅外方法進(jìn)行定標(biāo)，將降低紅外方法分析準(zhǔn)確度。,2024年3月6日星期三,18,中紅外技術(shù)一覽,2024年3月6日星期三,19,怎樣作定標(biāo)？,收集樣品掃描光譜數(shù)據(jù)化學(xué)分析數(shù)據(jù)利用回歸軟件建立定標(biāo)（不同定標(biāo)技術(shù)）將定標(biāo)用于實(shí)際樣品測定中定標(biāo)的過程就象教嬰兒識字一樣，教的越多，知道的越多！！！,2024年3月6日星期三,20,MilkoScan FT 6000 光譜學(xué)原理,中紅外光譜儀傅立葉技術(shù)（FTIR)

13、,2024年3月6日星期三,21,建立定標(biāo)時應(yīng)注意什么？,2024年3月6日星期三,22,考慮變異因素,2024年3月6日星期三,23,Design of calibration sets設(shè)計定標(biāo)樣品集,All variations must be covered 應(yīng)覆蓋所有的樣品變異因素The parameter to be analysed 對所分析的參數(shù)The parameters with a pot

14、ential influence 其它組分變化對所分析參數(shù)潛在影響Sweetened products 分析舉例：Sucrose is to be measured 分析蔗糖Fructose, lactose, glucose may vary with strong spectral interference 果糖, 乳糖， 葡萄糖的變化可造成較大的光譜干擾 Fat and protein may va

15、ry with some spectral interference 脂肪和蛋白變化會造成較大光譜干擾,2024年3月6日星期三,24,What can you see?你看到了什么？,2024年3月6日星期三,25,為什么要作定標(biāo)調(diào)整？,廠家提供的是全世界范圍內(nèi)的寬范圍定標(biāo)，覆蓋了全球的樣品變異，但用戶自己平時所測定的樣品與寬范圍的全球定標(biāo)比較而言，專一性更強(qiáng)各個不同實(shí)驗(yàn)室之間測定同樣的樣品會存在一定的實(shí)驗(yàn)室偏差定標(biāo)

16、調(diào)整好后測定結(jié)果就同實(shí)驗(yàn)室的手工方法（官方）測定結(jié)果無限接近,2024年3月6日星期三,26,定標(biāo)調(diào)整時需要什么?,至少10個樣品寬的變異范圍在機(jī)器上掃描，保留光譜同時將樣品作手工分析，得到手工值利用軟件來調(diào)整調(diào)整后測定值和手工值無限接近,2024年3月6日星期三,27,如何配制用于定標(biāo)調(diào)整的標(biāo)準(zhǔn)樣品,9-12個樣品，且對應(yīng)指標(biāo)的濃度分布均勻有關(guān)于標(biāo)樣的參考.doc以Fat為例，如何收集定標(biāo)調(diào)整用樣品？ 方案1：晚班

17、擠奶，fat高，有時可達(dá)4.0-5.0% 早班擠奶，fat低，有時可達(dá)2.5% 方案2：對于低fat，靜置，取出脂肪層，或者用調(diào)零液稀釋 對于高fat，加入純奶油即可 對于Pro和lactose的低濃度樣品，也可用調(diào)零液稀釋，對于高濃度樣品，可以添加相應(yīng)的乳清蛋白，乳糖方法即可。,2024年3月6日星期三,28,Standardisation

18、標(biāo)準(zhǔn)化,WHY? 為什么標(biāo)準(zhǔn)化？樣品池的磨損而帶來的光程變化，需要對定標(biāo)不斷調(diào)整光源耗損帶來的系統(tǒng)變化，需要對定標(biāo)不斷調(diào)整 如果定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作，還需要煩瑣的定標(biāo)調(diào)整？ Required: 需要Equaliser sample 平衡液樣品Cleaned instrument 清洗液充分清洗過的儀器Zero-setting before and after standardisation 標(biāo)準(zhǔn)化前后調(diào)零Wh