土壤中三種磺胺類抗生素HPLC檢測方法及污染分布研究.pdf

1、由于畜禽養(yǎng)殖過程中大量使用的磺胺類抗生素隨著糞肥的施用和養(yǎng)殖廢水的排放等途徑進入土壤，造成了土壤環(huán)境污染，進而危及農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全?；前奉惪股貙τ谕寥拉h(huán)境造成的污染生態(tài)效應(yīng)已不容忽視。
　　 本文以磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲惡唑(SMZ)為研究對象，建立了土壤中3種磺胺類抗生素(SAs)的殘留分析方法，并調(diào)查了合肥地區(qū)不同類型菜地土壤、安徽省不同地區(qū)菜地土壤中抗生素的污染現(xiàn)狀和特征。研究結(jié)果對于了解安徽

2、省菜地土壤中抗生素的污染現(xiàn)狀和保障蔬菜質(zhì)量安全具有重要的科學(xué)意義。主要研究結(jié)果如下：
　　 (1)建立了土壤中3種磺胺類抗生素的高效液相色譜一熒光檢測分析方法。土壤樣品用0.1mol/L氫氧化鈉：甲醇(5:5)混合溶液提取3次，用二氯甲烷萃取3次，有機相濃縮至干，用0.1mol/L HCl溶解殘渣，經(jīng)熒光胺衍生化后，用ODS柱分離，以乙腈和0.5％醋酸為流動相進行梯度洗脫，用熒光檢測器檢測，Ex=405nm，Em＝495nm。添

3、加回收結(jié)果表明：添加濃度在2.5～500μg/kg范圍內(nèi)，SDZ的平均回收率為74.17～95.47%，RSD為3.25～9.71%；SM2的平均回收率為75.00～79.29％，RSD為4.36～9.56%；SMZ的平均回收率為77.78～104.35％，RSD為3.98～8.01％。以3倍信噪比求得3種磺胺類抗生素的儀器檢出限為1.32～2.05ng，根據(jù)添加回收實驗的最小添加水平，3種磺胺類抗生素在土壤中的檢出限為2.5μg/kg

4、。
　　 (2)合肥市不同類型菜地土壤中3種SAs的污染調(diào)查結(jié)果表明：3種SAs在4類菜地土壤中的總含量順序為：養(yǎng)雞場附近菜地>普通農(nóng)家菜地>市郊某蔬菜基地>綠色蔬菜基地。3種SAs中，檢出率最高的是磺胺二甲嘧啶，而磺胺嘧啶和磺胺申噁唑儀在養(yǎng)雞場附近菜地的土壤樣品中檢出。綠色蔬菜基地土壤中無磺胺類抗生素的檢出。
　　 (3)安徽省不同地區(qū)菜地土壤中3種SAs的污染調(diào)查結(jié)果表明：9個地區(qū)菜地土壤中均有一種以上SAs檢出，S

5、M2和SMZ的檢出率分別為67.11%和51.32%，而SDZ的檢出率最低，僅為6.58%。所有土樣中SM2的總含量在3種SAs中最高，為411.35μg/kg。從檢出率和總含量等因素考慮，3種SAs中SM2在土壤中的污染最嚴重。
　　 (4)從養(yǎng)雞場附近菜地采集0-60cm深度土壤進行3種SAs的污染分布調(diào)查，結(jié)果表明：0-10cm土壤中三種SAs的檢出率均為100%；10-20cm土壤中SDZ、SM2、SMZ的檢出率分別為7