藥物分析第四章藥物的鑒別試驗(yàn)概要

1、第四章 藥物的鑒別試驗(yàn),【目的要求】1、了解藥物鑒別的意義。2、理解藥物鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目。3、掌握藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法。,第一節(jié) 概 述,藥品檢驗(yàn)工作的基本內(nèi)容,5. 檢驗(yàn)報(bào)告,,檢驗(yàn),一、藥物鑒別試驗(yàn)的意義與目的,藥物的鑒別試驗(yàn)（identification test)是根據(jù)藥物的組成、分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)證明已知藥物的真?zhèn)?。而不是?duì)未知物進(jìn)行定性分析。是藥檢工作的首要任務(wù)，雜質(zhì)檢查、含

2、量測(cè)定的前提。,二、藥物鑒別試驗(yàn)的特點(diǎn),1.為已知藥物的確證試驗(yàn)，不是鑒定未知物的組成和結(jié)構(gòu)，僅用于證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對(duì)未知物的鑒別。2.鑒別試驗(yàn)是個(gè)別分析，而不是系統(tǒng)分析。(采用靈敏度高專屬性強(qiáng)的方法,試驗(yàn)項(xiàng)目少，一般只作一、二或三、四項(xiàng)試驗(yàn)。原料藥鑒別項(xiàng)下試驗(yàn)項(xiàng)目為3～4有的僅1～2個(gè)，制劑鑒別項(xiàng)目一般比原料藥少)。,3.通常采用不同方法鑒別，綜合分析。（藥物鑒別不只由一項(xiàng)試驗(yàn)就能完成，而是采用

3、一組試驗(yàn)項(xiàng)目（2個(gè)或2個(gè)以上）全面評(píng)價(jià)一個(gè)藥物，如選用藥物的化學(xué)鑒別反應(yīng),光譜特征,色譜行為,物理常數(shù)等不同方法鑒別同一個(gè)供試品，力求使結(jié)論正確無(wú)誤。）4、對(duì)藥物制劑進(jìn)行鑒別時(shí)，要注意消除制劑中輔料的干擾，對(duì)復(fù)方制劑尤其要注意消除各主要成分的干擾。,《中國(guó)藥典》,鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法,僅反應(yīng)藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等性質(zhì)的特征，不完全代表對(duì)該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確認(rèn)。,第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)項(xiàng)目,藥物的鑒別試驗(yàn)包括：性狀和鑒別（一般鑒別試驗(yàn)

4、和專屬鑒別試驗(yàn)）。一、性狀 　包括顏色、臭味等應(yīng)有的外觀以及溶解度和物理常數(shù)。 是質(zhì)量重要表征之一,在一定程度上反映藥品的純度及療效。,1、外觀 指藥物外表感觀和色澤，包括聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。 如：維生素B1“本品為白色 結(jié)晶或結(jié)晶粉末； 有微弱的特臭，味苦； 干燥品在空氣中迅即

5、吸收約4%的水分” 如：《中國(guó)藥典》對(duì)二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。,（色澤）,,,（聚集狀態(tài)）,,,（臭）,（味）,2、溶解度 溶解度是藥物的一種物理性質(zhì)，在一定程度上反映了藥品的純度。 如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶，在稀鹽酸中溶解”。 尼莫地平 在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中幾乎不溶。,,3

6、．物理常數(shù)：評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)，具有鑒別意義，也反映該藥品的純雜程度。 《中國(guó)藥典》收載的物理常數(shù)包括： 相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。,二、一般鑒別試驗(yàn),依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?特點(diǎn)為： 是證實(shí)藥品是某一類藥物的依據(jù)，要進(jìn)一步證實(shí)是哪一種藥物，還需要結(jié)合專屬鑒別試驗(yàn)。 是根據(jù)藥物所具有的性質(zhì)或結(jié)

7、構(gòu)進(jìn)行藥物的真?zhèn)舞b別。 例：無(wú)機(jī)藥物——根據(jù)其組成的陰、陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)，并以藥典附錄項(xiàng)下的一般鑒別試驗(yàn)為依據(jù) 。 有機(jī)藥物――采用典型官能團(tuán)反應(yīng)。,只能確定供試品為某一類藥物，而不能證實(shí)它是哪一種藥物,一般鑒別試驗(yàn)： 只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。 例如:鈉鹽的焰色試驗(yàn),不能辨認(rèn)是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物。 只適用于確認(rèn)單一的化學(xué)藥物，對(duì)多

8、種藥物的混合物或有干擾物存在時(shí)，不適用。,一般鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目---《中國(guó)藥典》,丙二酰脲類、 托烷生物堿類、 芳香第一胺類、 有機(jī)氟化物類、 無(wú)機(jī)金屬鹽類（鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鈣鹽、鋇鹽、銨鹽、鎂鹽、鐵鹽、鋁鹽、鋅鹽、銅鹽、銀鹽、汞鹽、鉍鹽、銻鹽、亞錫鹽）、 有機(jī)酸鹽（水楊酸鹽、枸櫞酸鹽、乳酸鹽、苯甲酸鹽、酒石酸鹽）、 無(wú)機(jī)酸鹽（亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、硼酸鹽、碳酸鹽與碳酸氫鹽、醋酸鹽、磷酸鹽、氯化物、溴

9、化物、碘化物）,1.有機(jī)氟化物,(1)原理 有機(jī)氟化物經(jīng)氧瓶燃燒法破壞，為堿性溶液吸收成為無(wú)機(jī)氟化物，在pH 4.3溶液中無(wú)機(jī)氟化物與與茜素氟藍(lán)、硝酸亞鈰結(jié)合成藍(lán)紫色的螯合物。 為了消除試劑和器皿可能帶來(lái)的影響，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（blank test）以供對(duì)照。 空白試驗(yàn)：在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。,反應(yīng)式為：,(2)鑒別方法,取供試品約7

10、mg，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，用水20ml 與氫氧化鈉（0.01mol/L）6.5ml為吸收液，待燃燒完畢后，充分振搖；取吸收液2ml，加茜素氟藍(lán)試液0.5ml，再加含有12%乙酸鈉的稀乙酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞鈰試液0.5ml，即顯藍(lán)紫色；同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)。,2.芳香第一胺類,(1)原理 芳香族第一胺遇亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽，再與堿性β-萘酚偶合形成有色偶氮染料。反應(yīng)式為：,β-奈酚試液要現(xiàn)用現(xiàn)

11、配,不同的供試品，會(huì)生成橙黃色到猩紅色沉淀。,(2)鑒別方法,取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加亞硝酸鈉溶液（0.1mol/L）數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成橙黃到猩紅色沉淀。如供試品為酰化芳香第一胺類，取供試品約0.1g，加稀鹽酸2ml，煮沸水解，放冷，再照上法試驗(yàn)。,3.丙二酰脲類(P141),（1）與銀鹽的反應(yīng)　 1)原理 丙二酰脲類在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶

12、解，再與硝酸銀試液起作用，先生成可溶性的一銀鹽，繼而產(chǎn)生不溶性的二銀鹽沉淀。 2）鑒別方法 取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10 ml ，振搖2min，濾過(guò)，濾液中逐滴加入硝酸銀試液即發(fā)生白色沉淀，振搖沉淀溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。,與銀鹽反應(yīng),一銀鹽,一銀鹽,二銀鹽白色沉淀,（2）與銅鹽的反應(yīng),1）原理 丙二酰脲分子中具有－CONHCONHCO－的結(jié)構(gòu)，與銅鹽作用，能產(chǎn)

13、生類似雙縮脲的顯色反應(yīng)，與吡啶和硫酸銅作用，顯紫色。2）鑒別方法 取供試品約50mg，加吡啶溶液（1→10）5 ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml ，生成有特征顏色的配合物，即顯紫色或生成紫色沉淀。,與銅鹽反應(yīng),4、托烷生物堿類,（1）原理 托烷生物堿類藥物均顯莨菪酸結(jié)構(gòu)的反應(yīng)，有Vitali（維他立）反應(yīng)，供試品與發(fā)煙硝酸共熱，生成黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氫氧化鉀少許，生成醌型化合物

14、，顯深紫色。（2）鑒別方法 取供試品約10mg，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黃色的殘?jiān)?，放冷，加乙?～3滴濕潤(rùn)，再加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。,反應(yīng)式為：,莨菪酸,5.無(wú)機(jī)金屬鹽（鈉鹽、鉀鹽、銨鹽）,鈉鹽、鉀鹽（1）測(cè)定原理　鈉的火焰光譜的主要譜線有589.0nm、589.6nm，故顯黃色。鉀鹽的火焰光譜的主要譜線有766.49nm、769.90nm等，由于人眼在此波長(zhǎng)附近敏感度較差，故顯紫色。如有鈉鹽

15、混存，因鈉鹽靈敏度很高，遮蓋了鉀鹽的紫色，需透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃將鈉焰的黃色濾去，此時(shí)火焰顯粉紅色。,（2）鑒別方法鈉鹽：1）取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。2）取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，應(yīng)不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時(shí)，用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成。,鉀鹽： 1）取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后

16、，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯紫色；但有少量的鈉鹽混存時(shí)，須隔藍(lán)色玻璃透視，方能辨認(rèn)。2）取供試品，加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽，放冷后，加水溶解，再加0.1％四苯硼鈉溶液與醋酸，即生成白色沉淀。若有NH4+離子存在，顯相同反應(yīng)，故必須預(yù)先加熱熾灼除去，以免干擾 。,銨鹽（1）取供試品，加過(guò)量的氫氧化鈉試液后，加熱，即分解，發(fā)生氨臭；遇用水濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，能使之變藍(lán)色，并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色。,,（2）

17、取供試品溶液，加堿性碘化汞鉀試液1滴，即生成紅棕色沉淀。 銨鹽與堿性碘化汞鉀作用生成 紅棕色沉淀 若僅有痕量NH4+離子存在，則得黃色溶液。,6、無(wú)機(jī)酸根（ SO42- 、 Cl-或NO3- ）,（1）硫酸鹽 1）取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。（硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇白色沉淀。硫酸鋇在稀鹽酸或稀硝酸中不溶） SO42- + B

18、a2+ BaSO4 白色,,,2）取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。（硫酸鹽與醋酸鉛反應(yīng)生成硫酸鉛白色沉淀。沉淀遇醋酸銨即生成電離度極小的醋酸鉛而溶解。由于鉛具兩性，故該沉淀遇氫氧化鈉溶解，再加稀硫酸酸化，沉淀復(fù)現(xiàn)。）,3）取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。,（2）氯化物 1）：取供試品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸

19、銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。 Cl- + AgNO3 AgCl NH3H2O 沉淀溶解

20、 +HNO3 沉淀生成 如供試品為生物堿或其他有機(jī)堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過(guò)除去，取濾液進(jìn)行試驗(yàn)。,,,,,,一般鑒別實(shí)驗(yàn),2) 取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳,混勻,加

21、硫酸濕潤(rùn), 緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。 Cl- + MnO2 Mn2+ + Cl2,,H2SO4,,使?jié)駶?rùn)的KI_淀粉試紙變藍(lán),（3）硝酸鹽：,1）取供試品溶液，置試管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，接界面顯棕色。 NO3-離子被FeSO4還原產(chǎn)生NO，NO與FeSO4作用形成棕色。,2）取供試品溶液，加硫酸與銅絲（或銅屑），加熱

22、，即發(fā)生紅棕色的蒸氣。 硝酸被金屬銅還原放出NO，NO在空氣中被氧化為NO2而顯棕色。,3）取供試品溶液，滴加高錳酸鉀試液，紫色不應(yīng)褪去（與亞硝酸鹽區(qū)別）。,7、有機(jī)酸鹽(水楊酸鹽),方法一、與三氯化鐵的反應(yīng)　 （1）原理 水楊酸鹽在中性或弱酸性條件下，和三氯化鐵試液生成配位化合物，在中性時(shí)呈紅色，弱酸性時(shí)呈紫色；若在強(qiáng)酸性中，配位化合物分解生成游離水楊酸。 （2）鑒別方法：取供試品的稀溶液，加三氯

23、化鐵試液1滴，即顯紫色。,目前反應(yīng)機(jī)制尚未確定，一般多以下式表示：,本反應(yīng)極為靈敏，只需取稀溶液進(jìn)行試驗(yàn)，如取用量大，顏色很深時(shí)，可加水稀釋后觀察。,方法二、其他鑒別反應(yīng),（1）原理 水楊酸不溶于水（0℃時(shí)溶解度為1g/1500L），故供試液加酸即析出游離水楊酸。由于水楊酸的酸性大于醋酸，故能與醋酸銨作用釋出醋酸，而本身形成銨鹽溶解。 （2）鑒別方法：取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解

24、。,三、專屬鑒別試驗(yàn),證實(shí)某一種藥物的依據(jù) 它根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其引起的物理化學(xué)性質(zhì)不同,選用某些靈敏的定性反應(yīng),來(lái)鑒別藥物真?zhèn)?。區(qū)別各個(gè)藥物單體，達(dá)到最終確證藥物真?zhèn)蔚哪康?。一般鑒別試驗(yàn)依據(jù)某類藥物共同的特點(diǎn)，區(qū)別不同類藥物。專屬鑒別試驗(yàn)在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用各種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異，鑒別各個(gè)藥物單體。,共性丙二酰脲-CONHCONHCO- 可與某些金屬離子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反應(yīng)呈色或產(chǎn)

25、生沉淀,,巴比妥類藥物,+2AgNO3,,+2HNO3,,一般鑒別試驗(yàn),與Pb2+反應(yīng)生成黑色PbS,,甲醛硫酸反應(yīng),,碘取代反應(yīng),,專屬鑒別試驗(yàn),硫噴妥鈉,司可巴比妥,苯巴比妥,,第三節(jié) 鑒別方法,藥物的鑒別方法要求專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡(jiǎn)便、快速等。常用鑒別方法有化學(xué)法，光譜法，色譜法和生物學(xué)法。 一、化學(xué)鑒別法 反應(yīng)迅速、現(xiàn)象明顯。 包括測(cè)定生成物的熔點(diǎn)，在適當(dāng)條件下產(chǎn)生顏色、熒

26、光，發(fā)生沉淀反應(yīng)或產(chǎn)生氣體。,三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH, Ar- OCOCH3) 異羥戊酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR) 1. 顯色反應(yīng)鑒別法 茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基，α－氨基酸） 重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2; Ar- NHCOR)

27、 氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng) 與金屬離子的沉淀反應(yīng),,2. 沉淀生成鑒別法 與硫氰化鉻銨的沉淀反應(yīng) 其它沉淀反應(yīng)(如生物堿沉淀劑）,,藥物本身在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光 藥物溶液加硫

28、酸后在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光 3. 熒光反應(yīng)鑒別法 藥物與溴反應(yīng)后，在可見(jiàn)光下發(fā)出熒光 藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后，發(fā)射出熒光 藥物其它反應(yīng)后，發(fā)射出熒光 制備衍生物： 藥物＋試劑 具有熒光的衍生物,,,胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強(qiáng)堿處理

29、 生成氨氣 ( NH3 ；NH(C2H5)2) 含硫藥物經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，生成硫 4. 氣體生成反應(yīng)鑒別法 化氫氣體(H2S+Pb2+ PbS +2H+)

30、 含碘有機(jī)藥物，加熱。生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后，加 乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯,,5.制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)法 藥物＋試劑 新化合物有一定mp; 藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作

31、繁瑣費(fèi)時(shí)間，應(yīng)用較少。,,二、光譜鑒別法 測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)，或同時(shí)測(cè)定最小吸收波長(zhǎng) 規(guī)定濃度的供試液在最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定吸收度1.紫外光譜鑒別法 規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù)法 規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值法

32、 經(jīng)化學(xué)處理后, 測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物吸收光譜特性,,壓片法2. 紅外光譜鑒別法 糊法 膜法 溶液法,,TLC 法 （Rf樣＝Rf對(duì)） 三、色譜鑒別法 PC法 HPLC

33、法 （tR樣＝tR對(duì)） GC法 四、 生物學(xué)法 是利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物鑒別法,,五、藥物鑒別方法新動(dòng)向,（1）儀器分析應(yīng)用數(shù)量增加，尤其是紅外光譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。 （2）制劑廣泛采用IR法鑒別。與原料藥相比，制劑需先分離再壓片繪制圖譜。,六、鑒別實(shí)驗(yàn)條件,鑒別試驗(yàn)必須在規(guī)定條件下完成，否則將會(huì)影響結(jié)果的判斷。影響鑒別反應(yīng)

34、的因素主要有被測(cè)物濃度，試劑的用量，溶液的溫度、 pH ，反應(yīng)時(shí)間和干擾物質(zhì)的存在等。,（1）溶液的濃度 溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。 （如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色；UV法中λmax, A, E1%1cm)（2）溶液的溫度 溫度過(guò)高可使產(chǎn)物分解，導(dǎo)致顏色變淺，沉淀溶解，甚至觀察不到結(jié)果，故試驗(yàn)中應(yīng)注意溫度的控制。,（3）溶液的酸堿度 許多鑒別反應(yīng)都需要

35、在一定酸堿度的條件下進(jìn)行，溶液的酸堿度能夠使各反應(yīng)物有足夠的濃度處于活化狀態(tài)、使反應(yīng)產(chǎn)物處于穩(wěn)定和易于觀察狀態(tài)。 （4）試驗(yàn)時(shí)間 有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)較慢，需要一定的反應(yīng)時(shí)間和條件。 （5）干擾成分的存在 藥物制劑的鑒別，其它成分則會(huì)干擾檢查結(jié)果的現(xiàn)象觀察，必須選擇專屬性更高的鑒別方法或?qū)⒏蓴_成分分離后鑒別。,第四節(jié) 鑒別試驗(yàn)的靈敏度,一、反應(yīng)靈敏度 在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出

36、盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度，即稱為反應(yīng)的靈敏度（sensitivity）。它以兩個(gè)相互有關(guān)的量來(lái)表示： 最低檢出量（又稱檢出限量） （minimum detectable quantity) 最低檢出濃度（又稱界限濃度） （minimum detectable concentration),最低檢出量（以m表示），就是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定的條件下，能夠觀測(cè)出試驗(yàn)結(jié)果的供試品的最小量，其單位通常用微

37、克（μg）表示。 最低檢出濃度是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定條件下，能夠觀測(cè)出供試品的最低濃度，通常以1: V(或1:G）表示，其中V(或G)表示含有1g重某供試品的溶液的毫升（或克）數(shù)。,最低檢出量和最低檢出濃度之間的關(guān)系可以用下式表示： 式中V為鑒別試驗(yàn)時(shí)，所取供試品溶液的最小體積（ml）。 鑒別反應(yīng)的靈敏度越高，產(chǎn)生可觀測(cè)的結(jié)果所需要的藥物越少。,二、空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)：在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下

38、，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。 在選用靈敏度很高的反應(yīng)時(shí)，必須采用高純度的試劑，非常潔凈的器皿，才能保證鑒別試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。為了消除試劑和器皿可能帶來(lái)的影響，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（blank test）以供對(duì)照。,小結(jié),藥物的鑒別試驗(yàn)（identification test)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì),采用化學(xué)、物理 化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)證明已知藥物的真?zhèn)?。而不是?duì)未知物進(jìn)行定性分析。是

39、藥檢工作的首要任務(wù)，雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定的前提。,小 結(jié),一般鑒別試驗(yàn)—依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化特性，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?有機(jī)氟化物類、有機(jī)酸鹽（水楊酸、酒石酸鹽） 芳香伯胺類、托烷生物堿類、無(wú)機(jī)金屬鹽、無(wú)機(jī)酸根,性狀：外觀、溶解度、物理常數(shù),專屬鑒別試驗(yàn)—在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，區(qū)別同類藥物的各個(gè)單體,,鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目,小 結(jié),化學(xué)鑒別法,儀器鑒別法,,鑒別試驗(yàn)方法,,呈色反應(yīng)沉淀生成反應(yīng)熒

40、光反應(yīng)氣體生成反應(yīng),,光譜法（UV、IR、NIRS、AAS、NMR）,色譜法（TLC、HPLC、GC）,X射線粉末衍射、MS,作業(yè),P53課本同步測(cè)試,實(shí)驗(yàn)一 查閱《中國(guó)藥典》中有關(guān)內(nèi)容,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握《中國(guó)藥典》的查閱方法；2.熟悉《中國(guó)藥典》的基本結(jié)構(gòu)。二、實(shí)驗(yàn)原理（寫出《中國(guó)藥典》的基本內(nèi)容、各部分的主要內(nèi)容以及《中國(guó)藥典》的查閱方法）,四、注意事項(xiàng),（1）藥品可在品名目次中，按藥品名稱筆畫為序查閱(同筆畫的字按