不同產(chǎn)地金銀花藥材的uplc指紋圖譜分析

1、不同產(chǎn)地金銀花藥材的不同產(chǎn)地金銀花藥材的UPLC指紋圖譜分析指紋圖譜分析韓永成，劉偉韓永成，劉偉，陳寧，崔永霞，黃麗杰，陳寧，崔永霞，黃麗杰河南中醫(yī)學(xué)院分析測(cè)試中心，河南鄭州450008摘要：目的摘要：目的建立不同產(chǎn)地金銀花藥材的超高效液相特征性指紋圖譜，為有效控制和科學(xué)評(píng)價(jià)金銀花藥材整體質(zhì)量提供依據(jù)。方法方法采用AgilentC18色譜柱（50mm2.1mm，1.8μm），流動(dòng)相為乙腈0.2%磷酸水，以0.4mLmin1的流速進(jìn)行梯度

2、洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)238nm，柱溫30℃，。結(jié)果結(jié)果在21min內(nèi)得到金銀花藥材的指紋圖譜，對(duì)其中5個(gè)色譜峰進(jìn)行了初步歸屬，并對(duì)14批藥材樣品進(jìn)行了分析，其相似度為0.915～0.987。結(jié)論結(jié)論UPLC指紋圖譜方法較HPLC大大縮短了分析時(shí)間，可用于金銀花藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：金銀花；UPLC；指紋圖譜UPLCFingerprintofLonicerajaponicaThunb.fromDifferentAreasHANYong

3、Cheng，LIUWei，CHENNing，CUIYongXia，HUANGLiJie(CenterofAnalysisMeasurementHenanUniversityofTraditionalChineseMedicine，Zhengzhou450008，China)AbstractObjectiveTodevelopanUPLCmethodofdeterminingtheacteristicchromatographicprof

4、ileofLonicerajaponicaThunbfcontrollingthedrugqualityquicklyaccurately.MethodsTheanalysiswasperfmedonanAgilentC18column(50mm2.1mm1.8μm)withacetonitrile－0.2%phosphicacidasmobilephaseingradientelutionmode.Theflowratewas0.4m

5、lmin1theinjectionvolumewas2.0μlwiththedetectionwavelengthof238nmThecolumntemperaturewassetat30℃.ResultsThefingerprintofLonicerajaponicaThunbwasobtainedwithin21minfivepeaksinthefingerprintweredesigned.14sampleswereanalyze

6、dthesimilaritieswere0.9150.987.ConclusiontheUPLCsystemenjoysthemeritsofahigherspeedsensitivityresolutionItcanbeusedtocontrolthequalityofLonicerajaponicaThunb.KEYWDS:LonicerajaponicaThunbUPLCfingerprint[收稿日期](20130606014)

7、[基金項(xiàng)目]河南省教育廳自然科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2010A360016)[第一作者]韓永成，碩士研究生，從事藥物分析研究，Tel：(0371)65575838，Email：hyc.ok.hi@。[通訊作者]劉偉(1955)，學(xué)士，教授，碩士研究生導(dǎo)師，從事中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器分析方法的研究，1，檢測(cè)波長(zhǎng)238nm，柱溫30℃，進(jìn)樣量2.0μL。2..2供試品溶液的制備取各產(chǎn)地金銀花粉末（過60目）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密

8、加入70%的乙醇30mL，稱定，超聲處理45min，放冷至室溫，稱定，加70%乙醇補(bǔ)足失量，搖勻，濾過，即得，置于4℃的冰箱中冷藏，備用。臨用時(shí)用0.22m微孔濾膜過，作為供試品溶液。2.3對(duì)照品溶液的制備精密取綠原酸、蘆丁、木犀草苷、異綠原酸A、異綠原酸B對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加70%的乙醇配制成濃度分別為39.6，39.8，39.4，44.7，39.3，40.2μgmL的混合對(duì)照品溶液，即得，冷藏備用。臨用時(shí)用0.22m微孔濾膜

9、過，作為對(duì)照品溶液。2.4方法學(xué)考察2.4.1精密度試驗(yàn)取同一份供試品溶液，按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜圖，測(cè)得21個(gè)共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的RSD均不大于2.0%，結(jié)果表明儀器精密度良好。2.4.2重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品6份，按照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜圖，測(cè)得各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積積分值RSD值均不大于2.8%，結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。2

10、.4.3穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份供試品溶液，在相同的條件下分別于0、2、4、8、12、24h進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，結(jié)果表明，各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積積分值RSD值均不大于2.7%，表明供試品在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.5樣品測(cè)定取14批金銀花藥材樣品，按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件依次進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，共獲得21個(gè)共有峰，并指認(rèn)其中5個(gè)共有峰，分別為綠原酸（8號(hào)峰）、蘆?。?6號(hào)峰）、木犀草苷（17號(hào)峰）、