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1、基金項(xiàng)目:國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201510057031)作者簡介:張冠軍(1983),男,博士生,Email:champion927@。硫氮型苯硼酸酯的制備及摩擦學(xué)性能(圖5彩印)張冠軍1,衣守志,衣守志1,張晨曦晨曦1,肖早早,肖早早1,郜,郜鵬2(1.天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院,天津3004572.天津舜能潤滑科技股份有限公司,天津300384)摘要:以二正辛胺和二硫化碳為原料合成含S、N的長鏈醇作為中間體,再與苯硼酸
2、反應(yīng)合成一種硫氮型苯硼酸酯潤滑油添加劑,通過紅外光譜分析對中間體和合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并對合成產(chǎn)物進(jìn)行了元素分析。對合成產(chǎn)物的水解穩(wěn)定性和在全合成基礎(chǔ)油聚α烯烴(PAO)中的油溶性進(jìn)行分析。采用四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對其在PAO基礎(chǔ)油中的極壓性、抗磨性和減摩性能進(jìn)行測試。采用掃描電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)對四球試驗(yàn)的鋼球摩擦面進(jìn)行分析。結(jié)果表明:水解時(shí)間超過180h,具有良好的水解穩(wěn)定性;添加比例小于2.5%時(shí),在PAO中完全溶
3、解。添加量2.5%時(shí),最大無卡咬負(fù)荷(PB)值1100N,比基礎(chǔ)油增加了181%;磨斑直徑(WSD)最小,達(dá)到0.48mm比基礎(chǔ)油下降30.4%;平均摩擦系數(shù)0.087,比基礎(chǔ)油下降21.6%。說明硫氮型苯硼酸酯在PAO中表現(xiàn)出良好的極壓性能、抗磨性能和一定的減摩性能。摩擦面磨損顯著下降,摩擦面形成了含S、N、B的復(fù)合保護(hù)層。關(guān)鍵詞:硼酸酯;極壓抗磨劑;摩擦學(xué)性能;水解穩(wěn)定性;全合成基礎(chǔ)油中圖分類號:U473.6文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:
4、StudyonPreparationTribologicalPropertiesofSNcontainingPhenylBateEsterAbstract:AlongchainalcoholswithSNwassynthesizedbydinoctylaminedisulfidecarbonasintermediate.Whichreactedwithbenzenebicacidanewtypeofnitrogensulfurconta
5、iningphenylboniclubricatingoiladditivewassynthesized.Thestructureoftheintermediatethesyntheticproductwasacterizedbyinfraredspectroscopy.elementalanalysiswasusedtotestthesyntheticproduct.Thehydrolysisstabilitytheoilsolubi
6、lityinthesyntheticbaseoil(PAO)ofthesyntheticproductwereevaluated.ThetribologicalperfmanceofthesyntheticproductwhichwasaddedinthePAOwastestbyfourballfrictionweartestingmachine.Scanningelectronmicroscopy(SEM)energyspectrom
7、eter(EDS)wasusedtoanalysisthefrictionsurfaceofsteelballs.Theresultsareasfollows:thetimeofhydrolysiswasmethan180h.ThesyntheticproductcouldcompletelydissolvedinthePAOwhentheadditiveratiowaslessthan2.5%.Whentheaddingproptio
8、nwas2.5%thePBwas1100Nincreasedby181%.TheWSDreachedtheminimum(0.48mm)whichwasreduced30.4%.theaveragefrictioncoefficientwasreduced21.6%to0.087.Thesyntheticproductshowedgoodantiextremepressureantiwearperfmanceantifrictionpe
9、rfmance.Theresultsshowthatthewearingofthefrictionsurfacewasdecreasedsignificantlywhenthesyntheticproductwasadded.ThefrictionsurfacefmedbyacompositecoatingwhichcontainingSNB.Keywds:bateester;antiwearagent;Tribologicalperf
10、mance;hydrolyticstability;syntheticbaseoilFoundationitem:Nationalstudentsprogramfinnovationentrepreneurshiptraining(201510057031)硼酸酯作為新型潤滑油添加劑不僅具有良好的抗磨作用,還表現(xiàn)出其他優(yōu)異的性能,比如:減摩、抗腐蝕、抗氧化、無毒無臭等[13],是公認(rèn)的綠色環(huán)保型潤滑油添加劑。普通的硼酸酯因其分子中有缺失
11、電子的硼原子,易受水分子的攻擊而使其水解[45],導(dǎo)致潤滑油的抗磨性能下降,影響硼酸酯在潤滑油中的應(yīng)用。因此,水解穩(wěn)定性好的硼酸酯是研究重點(diǎn)。改變硼酸酯的結(jié)構(gòu),在其中引入N元素或苯環(huán)、長鏈烷基等[67]可使分子的空間位阻增大,避免硼原子的空間軌道受到水分子的進(jìn)攻,從而提高硼酸酯的抗水解性能。另外,在一些特殊領(lǐng)域,必須采用全合成基礎(chǔ)油聚α烯烴(PAO)為主要成分來調(diào)和潤滑油,而且對潤滑油的極壓性有較高的要求。但是傳統(tǒng)的極壓抗磨添加劑往往與
12、PAO基礎(chǔ)油的相溶性不好,添加量大時(shí)易出現(xiàn)渾濁和析出,影響潤滑油的過濾性和清潔性,添加量小時(shí)又不能滿足潤滑油極壓抗磨性能的要求。有機(jī)硼酸酯由于其酯類結(jié)構(gòu)可以與PAO基礎(chǔ)油具備良好的相溶性,但是其極壓抗磨性能弱于傳統(tǒng)極壓抗磨用保鮮膜密封起來,使樣品的測試環(huán)境濕度達(dá)到95%以上。將其放入到烘箱中,控制烘箱溫度為(502)℃,開始測定后,每小時(shí)觀察一次并做記錄,若觀察到樣品中出現(xiàn)沉淀或渾濁就說明硼酸酯已經(jīng)水解,記錄水解時(shí)間來判斷水解穩(wěn)定性。1
13、.4添加劑的油溶性實(shí)驗(yàn)添加劑的油溶性實(shí)驗(yàn)分別將合成的SNBA按照基礎(chǔ)油質(zhì)量的0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%比例加入PAO基礎(chǔ)油中,升溫到60℃,恒溫?cái)嚢?h,冷卻到室溫后觀察其狀態(tài),密封靜置每5d觀察1次,持續(xù)30d。若油樣呈現(xiàn)均勻透明無沉淀則說明添加劑具有良好的油溶性;若油樣變渾濁或有沉淀則說明添加劑的油溶性差。1.5摩擦磨損實(shí)驗(yàn)?zāi)Σ聊p實(shí)驗(yàn)采用MRS10D型四球機(jī)測試極壓性能,采用MMW1B型萬能摩擦磨損
14、試驗(yàn)機(jī)測試抗磨性能和減摩性能。所用鋼球材料為GCr15,直徑12.7mm。1.5.1極壓性能極壓性能按照國標(biāo)GB3142—82方法進(jìn)行測定,主要條件為:轉(zhuǎn)速1450rmin,測試時(shí)間10s,室溫下進(jìn)行,測試項(xiàng)目是最大無卡咬負(fù)荷(PB值)。1.5.2抗磨性能抗磨性能依據(jù)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SHT0189—92方法進(jìn)行測定。測定條件為:轉(zhuǎn)速1200rmin,載荷392N,測試時(shí)間60min,溫度(752)℃。通過測量磨斑直徑(WSD)來評價(jià)抗磨
15、性能。1.5.3減摩性能測試條件為:轉(zhuǎn)速1200rmin,載荷392N,測試時(shí)間60min,室溫。記錄摩擦系數(shù)的變化來評價(jià)減摩性能。1.5.4摩擦面分析采用掃描電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)對鋼球的摩擦面進(jìn)行分析。觀察摩擦面的磨損情況,對摩擦面元素進(jìn)行分析。2結(jié)果與討論2.1產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征2.1.1中間體CNS的結(jié)構(gòu)表征圖3是合成中間體CNS的紅外光譜圖。987.52cm1處是CS鍵的伸縮振動吸收峰;1217.04cm1處是
16、C=S鍵的伸縮振動吸收峰;1485.14cm1處是CN鍵的不對稱伸縮振動;3411.95cm1處是羥基的振動吸收峰,羥基是目標(biāo)產(chǎn)物的特征官能團(tuán)。由此可判斷合成了中間體CNS。40003500300025002000150010005000.750.800.850.900.951.00透過率%波數(shù)cm1中間體Ⅱ3411.952958.692869.981485.14738.711217.04987.52圖3中間體CNS的紅外光譜圖Fig.
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